[发明专利]一种C15砜的制备方法

说明书

本发明公开了C15砜的制备方法，解决了生产过程中的环保问题，其技术方案要点是采用苯亚磺酸替代苯亚磺酸盐为原料，采用水替代醋酸为反应介质，采用间歇或连续式微波反应器，能够大幅提高反应效率降低反应时间，提高原料转化率和产品收率。反应生成产物和水，水可以回用不产生废水，工艺绿色环保。同时本公开采用的微波反应器的内腔壁设有向箱体内部方向的凸槽，可以使反应器吸收微波更为均匀。整体工艺流程简单，反应条件温和，安全环保，易于实现产品的连续化、规模化生产。

技术领域

本公开涉及化工领域，尤其涉及一种C15砜的制备方法。

背景技术

C15砜，即3-甲基-1-(苯磺酰基)-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯基)-2,4-戊二烯，分子式如下：

是生产维A醇、维A酸及其衍生物的重要中间体。传统方法以乙烯基β-紫罗兰醇和苯亚磺酸钠（或锂、钾）为原料，醋酸为反应介质，加热搅拌反应制备。该方法采用醋酸为反应介质，对设备的耐腐蚀性要求较高，反应时间较长，选择性和收率较低，后处理过程中会产生含有醋酸和醋酸盐的废水。

发明内容

本公开的目的是提供一种C15砜的制备方法，达到环保生产的目的。

本公开的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种C15砜的制备方法，包括：

（1）将原料和水按比例配制好后加入到微波反应器中；

（2）启动微波发生器进行微波反应；

（3）所述微波反应结束后取出反应物料，冷却至室温后进行抽滤，将滤饼和滤液分离；

（4）所述滤饼干燥后即得到3-甲基-1-(苯磺酰基)-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯基)-2,4-戊二烯，所述滤液返回重新配料；

其中，所述原料为乙烯基β-紫罗兰醇和苯亚磺酸，所述乙烯基β-紫罗兰醇和所述苯亚磺酸的投料摩尔比为1:1～1:1.5，所述水的加入量为原料总质量的2～5倍。

进一步地，所述乙烯基β-紫罗兰醇和所述苯亚磺酸的投料摩尔比为1:1.05～1:1.2。

进一步地，所述微波反应的反应温度为30～100℃，所述微波反应的反应时间为5～30min。

进一步地，所述微波反应的反应温度为40～60℃，所述微波反应的反应时间为10～15min。

进一步地，所述滤饼的干燥条件为30～40℃真空干燥。

进一步地，所述微波反应器为间歇式反应器或连续式反应器。

进一步地，所述微波反应器包括微波箱体、反应瓶和微波发生器，所述箱体包括内腔壁和外腔壁，所述内腔壁上设有向所述箱体内部方向的凸槽。

进一步地，所述微波反应器包括机械搅拌器，所述机械搅拌器设在所述反应瓶内。

进一步地，所述反应瓶为盘管，所述盘管上设有进料口和出料口。

综上所述，本公开的有益效果在于：

（1）采用苯亚磺酸替代苯亚磺酸盐为原料，采用水替代醋酸为反应介质，采用微波反应能够大幅提高反应效率降低反应时间，提高原料转化率和产品收率，反应生成产物和水，水可以回用不产生废水，工艺绿色环保；

（2）微波反应器的内腔壁设有向箱体内部方向的凸槽，可以使反应器吸收微波更为均匀。

（3）工艺流程简单，反应条件温和，安全环保，易于实现产品的连续化、规模化生产。

附图说明

图1为本公开方法流程示意图；