[发明专利]一种高氯酸锂电解质溶液及其制备方法

说明书

本发明提供了一种高氯酸锂电解质溶液的制备方法，包括如下步骤：将锂源与高氯酸盐加入到有机溶剂中，然后加热发生反应，通入惰性气体除去溶剂中的水分，过滤除去不溶于溶剂的盐类副产物，将滤液经过分子筛除去其中的杂质和水，即得所述的高氯酸锂电解质溶液。本发明所述的高氯酸锂电解质溶液的制备方法将常用的水溶液以电解液常用酯类或醚类溶剂替代，减少固体干燥过程，通过生成的副产物不溶于使用的酯类或醚类而过滤除去，在反应过程中无水生成，加上除水和各种干燥过程，最终产物的水份含量很低，过滤干燥除杂后的产物可直接后续电解液的配置。

技术领域

本发明属于锂离子电池领域，尤其是涉及一种高氯酸锂电解质溶液及其制备方法。

背景技术

随着国民经济的不断发展，所需能耗量急剧增加，清洁能源的开发刻不容缓，以太阳能、潮汐能为代表的清洁能源受环境因素的影响大，储能设备的使用可以更高效的利用这些新能源，所以储能设备的研发极具价值，锂离子电池因其输出功率大、能量密度高、工作电压高，循环寿命长等优点二次电池中脱颖而出，是目前最为理想的储能设备。

电解质锂盐作为锂离子电池的重要组成部分，不仅起着为锂离子电池提供自由穿梭传输的离子，还很大程度上决定着锂离子电池的容量、循环性能、功率密度、能量密度等性能。

高氯酸锂(LiClO₄)作为锂离子电池使用锂盐具有溶解度高、离子电导率高、电化学稳定窗口宽，化学稳定性好等优点。

现高氯酸锂的制备方法主要有三种：1中和法：将碳酸锂或单水氢氧化锂与高氯酸或高氯酸铵在纯水中反应，经蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离出三水高氯酸后再经高温脱水、冷却、破碎得到成品。2复分解法：将高氯酸钠与氯化锂加入到水溶液中，在50℃下加热发生复分解反应，通过低温选择性结晶法出去氯化钠副产物，再将溶液放置于0℃结晶析出高氯酸锂晶体，经加热脱水后即可制得无水高氯酸锂。3电解法：将氯酸锂水溶液电解制备。

但中和法存在杂质含量高，水分高等缺点，同时使用碳酸锂中和法，因碳酸锂溶解度小，还存在与高氯酸的中和反应时间长，速度慢，过滤困难等缺点。复分解法钠含量较高，产品纯度低，且氯化钠作为副产物除去时使用的是低温选择性结晶法，氯化钠很难完全除去。电解法能耗大，设备投资大，成本高。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在提出一种高氯酸锂电解质溶液及其制备方法更加简便，成本低。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种高氯酸锂电解质溶液的制备方法，包括如下步骤：将锂源与高氯酸盐加入到有机溶剂中，然后加热发生反应，通入惰性气体除去溶剂中的水分，过滤除去不溶于溶剂的盐类副产物，将滤液经过分子筛除去其中的杂质和水，即得所述的高氯酸锂电解质溶液。

反应得到的高氯酸锂溶解于有机溶剂中，不溶于有机溶剂的盐类副产物通过过滤除去，蒸发过程中挥发的溶剂通过冷凝回收装置，重复利用，而滤液再经过上述过程经过二次除杂，直至无盐类副产物析出。最终得到高氯酸锂和有机溶剂的混合溶液，可直接用于后续电解液的配置。

进一步，所述的有机溶剂为酯类或醚类溶剂中的至少一种；所述的酯类溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯中的一种或几种混合；所述的醚类溶剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,3-二氧环戊烷、二甲氧甲烷、1,2-二甲基乙烷、二甘醇二甲醚中的一种或几种混合。

进一步，所述的分子筛为4A或5A型分子筛中的一种。

进一步，所述的加热步骤蒸出的有机溶剂经冷凝回流进行重复利用。

进一步，所述的加热步骤的温度为80-270℃，时间为5-24h；优选的，所述的加热步骤的温度为100-140℃。

进一步，所述的锂源为氯化锂、碳酸锂、溴化锂、氟化锂、碘化锂、氩化锂、碳化锂、氧化锂、氢化锂中的一种或几种混合。