[发明专利]一种工业化生产美喹他嗪的方法

权利要求书

1.一种工业化生产美喹他嗪的方法，包括：

氮气条件下，三氟乙酸和三乙基硅烷以质量比3-5:1混合，分批加入(E)-10-[1-氮杂双环(2,2,2)辛烷-3-亚甲基]-吩噻嗪反应，依次加入水、碱，萃取，有机相酸化，结晶，过滤，得到美喹他嗪，其中(E)-10-[1-氮杂双环(2,2,2)辛烷-3-亚甲基]-吩噻嗪与三氟乙酸的质量比为2-3:3-5；所述分批加入(E)-10-[1-氮杂双环(2,2,2)辛烷-3-亚甲基]-吩噻嗪为：温度至0-10℃，开始分8-12批加(E)-10-[1-氮杂双环(2,2,2)辛烷-3-亚甲基]-吩噻嗪，每次间隔15-30分钟，加料温度在5-18℃；所述反应为：温度8-12℃保温25-35min，升温至28-35℃保温1.5-2.5h；所述(E)-10-[1-氮杂双环(2,2,2)辛烷-3-亚甲基]-吩噻嗪的制备方法包括：氮气条件下，10-[3-氯-1-氮杂双环(2,2,2)辛烷-3-甲基]吩噻嗪、二乙二醇二甲醚和叔丁醇钾以质量比4-6:13-15:1.5-2.5混合，搅拌升温至55-65℃保温1.5-2.5h，加热至70-75℃反应0.8-1.2h，加水处理，过滤并洗涤。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述加水处理为：第一次加水，加热至85-95℃保温0.5h，降温至15-25℃，第二次加水，快速搅拌，继续降温至4-6℃，其中第一次加水时水质量是10-[3-氯-1-氮杂双环(2,2,2)辛烷-3-甲基]吩噻嗪质量的2.5-3.5倍，第二次加水时水质量是10-[3-氯-1-氮杂双环(2,2,2)辛烷-3-甲基]吩噻嗪质量的1-2倍。

3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述美喹他嗪加入甲醇和活性炭脱色，脱色步骤包括：加热至35-45℃保温1h，过滤后加入水和氨水溶液，溶液pH为8-9时，内温降至30℃，加大量水，搅拌15-25min，过滤，其中美喹他嗪、甲醇与活性炭的质量比为1:3-3.5:0.1-0.2。

4.根据权利要求3所述方法，其特征在于，所述美喹他嗪脱色后用甲醇进行精制，精制步骤包括：加热使脱色后的美喹他嗪完全溶解，加水降温至4-6℃，搅拌0.8-1.5h，过滤并洗涤，其中甲醇质量为脱色后的美喹他嗪质量的7.5-8倍。