[发明专利]法尼基丙酮及其制备方法在审
申请号: | 201910456872.1 | 申请日: | 2019-05-29 |
公开(公告)号: | CN112010744A | 公开(公告)日: | 2020-12-01 |
发明(设计)人: | 黄敏坚 | 申请(专利权)人: | 武汉臻智生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C45/65 | 分类号: | C07C45/65;C07C49/203 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 赵天月 |
地址: | 430075 湖北省武汉市东湖开发*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 法尼基 丙酮 及其 制备 方法 | ||
1.一种法尼基丙酮的制备方法,其特征在于,包括:
将α-法尼烯、乙酰乙酸酯、有机膦配体和金属催化剂进行第一接触反应,以便获得法尼基丙酮酯;
将所述法尼基丙酮酯和水或金属盐的水溶液进行第二接触反应,以便获得法尼基丙酮。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一接触反应在80~120摄氏度下进行,优选在90~110摄氏度下进行,更优选在100摄氏度下进行;
任选地,所述第一接触反应的时间为8~12小时,优选为9~11小时,更优选为10小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机膦配体包括选自下列中的至少一种:三苯基膦三间磺酸钠衍生膦配体、1,1'-双(二苯基膦)二茂铁衍生膦配体、1,3-双(二苯基膦)丙烷衍生双齿膦配体。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第二接触反应在160~200摄氏度下进行;
任选地,所述第二接触反应的时间为至少5小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述乙酰乙酸酯选自下列中的至少一种:乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸丙酯、乙酰乙酸叔丁酯;
任选地,所述α-法尼烯和所述乙酰乙酸酯的摩尔比例为1:1.1-1:1.2。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属催化剂为铑金属催化剂;
任选地,所述金属催化剂的用量为所述α-法尼烯的用量的0.05wt%-0.1wt%,优选为0.05wt%-0.08wt%;
任选地,所述铑金属催化剂选自下列中的至少一种:氯化环辛二烯基铑二聚物([RhCl(COD)]2)、乙酸铑(II)二聚体、辛酸铑(II)二聚体、双(降冰片二烯)四氟硼酸铑(I)、三氟乙酸铑(II)二聚体、二羰基氯化铑(I)二聚体、三(三苯基膦)羰基氢化铑(I)、羰基氯氢三苯基磷铑、双(1,5-环辛二烯)三氟甲磺酸铑(I)、双环辛烯氯化铑二聚体、氯羰基双(三苯基膦)铑(I)、双(1,5-环辛二烯)二甲氧基二铑、二氯化二铑(双降冰片二烯)、二羰基乙酰丙酮铑(I)、三(乙腈)五甲基环戊二烯铑、氯(1,5-环辛二烯)铑(I)二聚体、二(乙腈)(1,5-环辛二烯)铑(I)四氟硼酸盐、双(双环戊二烯)四氟硼酸铑、三(三苯基膦)溴化铑、羰基三(三苯基膦)氢化铑(I)、1,2-双((2S,5S)-2,5-二乙基膦酸)乙烷(环辛二烯)铑(I)四氟硼酸盐、1,1-双((2R,5R)-2,5-二乙基磷烷)二茂铁(环辛二烯)铑(I)四氟硼酸盐、二氯(五甲基环戊二烯基)合铑(III)二聚体、四(三苯基膦)氢化铑(I)、二氯化五氨合氯铑(III)、四羰基二-mu-氯代合二铑、羰基溴双(三苯基膦)铑(I)、双(降冰片二烯)铑(I)四氟硼酸盐、双(1,5-环辛二烯)铑(I)六氟化锑盐、(-)-1,2-双[(2R,5R)-2,5-二异丙基膦]苯(1,5-环辛二烯)铑(I)四氟硼酸盐、(-)-1,1'-双[(2R,5R)-2,5-二异丙基膦]二茂铁(1,5-环辛二烯)铑(I)四氟硼酸盐、(-)-1,1'-双[(2R,5R)-2,5-二乙基膦]二茂铁(1,5-环辛二烯)铑(I)四氟硼酸盐、(1,5-环辛二烯)2,4-戊二酮铑(I)、双(降冰片二烯)四氟硼酸铑(I)、(乙酰丙酮)(降冰片二烯)合铑(I)、无水二聚乙酸铑、羰基双(三苯膦基)氯化铑(I)、四羰基二氯化二铑、氯降冰片二烯铑二聚体、双(环辛烯)氯化铑(I)二聚体、羰基氯氢三苯基磷铑、七氟丁酸铑(II)二聚体、双[η-(2,5-二环庚二烯)]四氟硼酸铑(I)、二氯(五甲基环戊二烯基)合铑(III)二聚体、二铑(II)四己内酰胺。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属盐选自下列中的至少一种:氯化锂、溴化锂、碘化锂,优选为氯化锂。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述α-法尼烯的纯度在95%以上,优选在98%以上;
任选地,所述α-法尼烯通过微生物发酵获得。
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