[发明专利]一种钯截角八面体纳米材料及其制备方法在审
| 申请号: | 201910456811.5 | 申请日: | 2019-05-29 |
| 公开(公告)号: | CN110170643A | 公开(公告)日: | 2019-08-27 |
| 发明(设计)人: | 白雪峰;彭徐文;刘洋;吕宏飞 | 申请(专利权)人: | 黑龙江省科学院石油化学研究院 |
| 主分类号: | B22F1/00 | 分类号: | B22F1/00;B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J23/44 |
| 代理公司: | 哈尔滨市伟晨专利代理事务所(普通合伙) 23209 | 代理人: | 赵君 |
| 地址: | 150040 黑*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 钯盐水溶液 纳米材料 八面体 十六烷基三甲基溴化铵 截角 制备 蒸馏水 萃取液 烘干 清洗 纳米材料制备 比分别称 加热搅拌 体积比 梧桐叶 常压 称取 烧瓶 萃取 梧桐 叶片 配置 | ||
一种钯截角八面体纳米材料及其制备方法,它属于钯纳米材料制备方法领域。本发明要解决的技术问题为简单、绿色、快捷的制备钯截角八面体纳米材料。本发明选取梧桐干叶片,清洗干净后、烘干、粉碎,然后在烧瓶中加入梧桐叶粉末和蒸馏水,在一定温度下,常压萃取,得到萃取液,配置一定摩尔浓度的钯盐水溶液,十六烷基三甲基溴化铵水溶液,按照钯盐水溶液和十六烷基三甲基溴化铵的体积比,分别称取钯盐水溶液和十六烷基三甲基溴化铵,搅拌均匀后,得到混合钯盐水溶液,按照一定体积比分别称取萃取液、混合钯盐水溶液、蒸馏水,加热搅拌反应一定时间,离心、清洗、烘干后,得到钯截角八面体纳米材料。本发明方法简单、绿色、快捷。
技术领域
本发明属于钯纳米材料制备方法领域;具体涉及一种钯截角八面体纳米材料及其制备方法。
背景技术
催化反应是表面反应,纳米颗粒的尺寸能决定比表面积大小,结构和形貌能影响表面活性位点和原子数目。所以尺寸或者形貌的改变,能直接影响催化活性和特定的选择性。相较于尺寸控制,形貌控制会使钯纳米颗粒有更多的角和边缘原子,从而具有更多的催化活性位点,会很大程度上增强钯原子的催化效率。对于一些对结构敏感型反应来说,常规的球形钯纳米催化剂难以起到催化作用。因此,钯纳米催化剂的形状控制合成是目前的研究热点。
钯纳米催化剂的主要合成方法有物理辅助还原法、化学还原法等。物理辅助还原可以实现钯纳米颗粒的尺寸调控,但是钯颗粒一般还原较快,无法形成特殊形貌,并且物理辅助法处理量小,放大比较困难。化学还原法通常操作简单、化学试剂可剂量,在表面活性剂辅助下制备的纳米颗粒形貌规整、尺寸均一。但是,大量化学试剂的使用会带来一定污染,稳定剂的的清洗困难还会带来大量的有机废水。
发明内容
本发明目的是利用简单、绿色、快捷的方法制备一种钯截角八面体纳米材料及其制备方法。
本发明通过以下技术方案实现:
一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、选取梧桐干叶片,清洗干净后、烘干、粉碎,然后在烧瓶中加入梧桐叶粉末和蒸馏水,在一定温度下,常压萃取一定时间,过滤,得到萃取液,在一定温度下保存,待用;
步骤2、配置一定摩尔浓度的钯盐水溶液,十六烷基三甲基溴化铵水溶液,待用;
步骤3、按照钯盐水溶液和十六烷基三甲基溴化铵的体积比,分别称取步骤2配置的钯盐水溶液和十六烷基三甲基溴化铵,搅拌均匀后,得到混合钯盐水溶液,待用;
步骤4、按照一定体积比分别称取步骤1得到的萃取液、步骤3得到的混合钯盐水溶液、蒸馏水,加热搅拌反应一定时间,反应后得到的反应液离心、清洗、烘干后,得到钯截角八面体纳米材料。
本发明所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤1中梧桐叶粉末和蒸馏水的料液比为1g:40~125ml,常压萃取温度为30~80℃,萃取时间0.5~2h,保存温度4℃。
本发明所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤2中所述的钯盐水溶液为Na2PdCl4,H2PdCl4或Pd(NO3)2水溶液中的一种,所述的钯盐水溶液的浓度为0.01~0.03mol/l,所述的十六烷基三甲基溴化铵水溶液的浓度为0.01~0.03mol/l。
本发明所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤3中钯盐水溶液和十六烷基三甲基溴化铵的体积比为5:4~12,搅拌时间为20~30min。
本发明所述的一种钯截角八面体纳米材料的制备方法,步骤4中萃取液、混合钯盐水溶液、蒸馏水的体积比为2~8:9~17:25~39。
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