[发明专利]一种基于萃取/共沸精馏耦合工艺回收稀醋酸的方法

说明书

本发明涉及一种使用醋酸异丙酯和异丙醇混合物作为溶剂的萃取‑共沸精馏耦合回收稀醋酸的工艺流程。该方法中醋酸异丙酯和异丙醇同时充当萃取塔中的萃取剂以及共沸精馏塔中的共沸剂。首先让低浓度醋酸废水与溶剂在萃取塔中进行逆流接触，发生液液萃取。富含醋酸的萃取相被送到共沸精馏塔，在共沸精馏塔塔底得到高纯度的醋酸产品。富含水的萃余相被送入溶剂回收塔顶部回收溶剂。共沸精馏塔和溶剂回收塔顶部的产品均送入分相器中进行液液分相，有机相送回萃取塔底部进行循环，水相送入溶剂回收塔。本发明使用液液萃取法进行预提浓操作，大大减少了能耗，同时采用醋酸异丙酯和异丙醇混合溶剂，减少溶剂循环量，可以减少设备投资，进一步降低能耗。本发明具有分离效率高、回收率高的特点。

技术领域

本发明涉及一种基于萃取/共沸精馏耦合工艺回收稀醋酸的方法，属于化工分离过程，适用于低浓度醋酸废水中醋酸的回收。

背景技术

醋酸是最常见的有机酸之一，在工业生产过程中的用途十分广泛，可以用作溶剂或反应物。比如在对二甲苯氧化生成对苯二甲酸的生产过程中，它充当反应的溶剂。同时它也是乙酸酐，阿司匹林等有机合成工业中的重要原料。在醋酸的使用过程中，通常会产生稀醋酸废水，而《国家行业排放标准》规定废水排放中醋酸的含量要低于2%（质量百分比），因此回收醋酸废水中醋酸是很多化工分离过程需要面临的问题。醋酸的回收循环利用对于绿色化工有着极为重要的作用。

目前，用于分离醋酸和水的方法主要包括普通精馏法、共沸精馏法、酯化法和液液萃取法等。普通精馏法需要很多塔板数，较高的回流比，会产生大量的能耗，是非常不经济的分离方法。共沸精馏由于加入了共沸剂可以降低回流比，减少所需塔板数，在对高浓度的醋酸废水回收是很经济环保的。然而当醋酸废水中醋酸含量较低时，需要加大夹带剂的量，增加了体系的能耗。

中国专利CN102267889报道了一种萃取-共沸精馏耦合的工艺流程，选用的溶剂剂如醋酸正丁酯、醋酸异丁酯、醋酸异丙酯及醋酸正丙酯及其混合物等从萃取塔底部加入，但是整个工艺流程比较复杂，且进料需要从萃取塔和共沸精馏塔分别加入。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本文提出一种萃取-共沸精馏耦合的工艺流程，并且采用醋酸异丙酯和异丙醇作为混合溶剂。

本发明的方法包括如下过程：

（1）萃取过程

在液液萃取塔中，稀醋酸溶液从塔的顶部加入，萃取剂从塔的底部加入，选定的萃取剂为醋酸异丙酯和异丙醇的混合物，两相在萃取塔中逆流接触。萃取塔塔顶得到的是含有大部分萃取剂、醋酸以及少量水的萃取相，萃取塔塔底得到含有大量水、少量萃取剂以及少量醋酸的萃取相。萃取相送入共沸精馏塔，萃取相送入溶剂回收塔。

（2）共沸精馏塔和溶剂回收塔精馏过程

将过程（1）中的萃取相注入共沸精馏塔，共沸精馏塔塔底得到高纯度的醋酸产物，塔顶得到水与溶剂。塔顶产物经过分相后形成水相（包含大多数水）和有机相（包含大多数溶剂）。水相与过程（1）中的萃取塔塔底的萃余相一起通入溶剂回收塔塔顶回收溶剂，有机相则循环回萃取塔的塔底。补充溶剂在分相器中加入。

该种萃取-共沸耦合工艺比较适用于醋酸质量分数范围在10-40%之间的醋酸废液脱水。

萃取塔的操作条件为：在常压下操作；操作温度在10-50 ℃之间；选用填料塔，填料高度相当于20~30块理论板；稀醋酸与溶剂质量比为1∶1.5~1∶3.5。

共沸精馏塔的操作条件为：在常压下操作；理论板数在25~35块；萃取塔顶的萃取相进入共沸精馏塔的位置在12~17块理论板的高度。

溶剂回收塔的操作条件为：在常压下操作；理论板数在6~12块；萃取塔底的萃取相和分相器中的水相在塔顶进料。