[发明专利]一种使用含铝吸附剂去除锂云母矿中性浸出液中氟的方法有效

专利信息
申请号: 201910454871.3 申请日: 2019-05-29
公开(公告)号: CN110205502B 公开(公告)日: 2020-07-17
发明(设计)人: 王万林;张华龙;周乐君;张海辉;毛松;薛利文;张建康;南进喜;刘剑叶;张同生;黄道远 申请(专利权)人: 中南大学;江西南氏锂电新材料有限公司
主分类号: C22B26/12 分类号: C22B26/12;C22B3/24;B01J20/08;B01J20/34
代理公司: 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 代理人: 蒋太炜
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 使用 吸附剂 去除 云母 中性 浸出 液中氟 方法
【说明书】:

发明涉及到一种使用含铝吸附剂去除锂云母矿中性浸出液中氟的方法,隶属于稀有金属湿法冶金技术领域。本发明在10‑35℃下,调节锂云母浸出液的pH值至4.0‑9.5;加入适量含铝吸附剂,使含铝吸附剂浓度达到28‑32g/L,持续搅拌15‑45min;固液分离,可得负载氟的含铝吸附剂固体和脱氟锂云母浸出液;所述含铝吸附剂制备时严格控制pH值为5.8‑6.2。该方法制备的除氟剂可以有效的将锂云母矿浸出液中的氟含量降至达标,直接提升了碳酸锂产品的质量,并且成本低廉,具有可观的社会经济价值,同时,其再生简单,且再生产品性能远远优于现有产品。

技术领域

本发明属于稀有金属湿法冶金技术领域,具体涉及到一种使用含铝吸附剂去除锂云母矿中性浸出液中氟的方法。

背景技术

江西省宜春市有着亚洲锂都的美誉,其拥有着全国最大的锂云母矿,目前已探明的Li2O储量达110万吨,目前还未有效的大规模开发利用。近几年锂电池行业火热,随着锂辉石储量的降低,有效的开发利用锂云母这一矿产资源,可以缓解国内紧张的锂电池市场。

锂云母由于自身的化学组成性质,导致由其产出的碳酸锂产品,存在着氟含量过高的问题,碳酸锂产品无法满足下游企业的要求,更会间接影响碳酸锂产品的质量和性能,这将直接影响着企业的效益。如何经济有效的将碳酸锂产品中的氟含量降至达标是尤为关键的。

到目前为止,有关怎样除去锂云母浸出液中的氟的研究较少,具有代表的是有色总院的研究结果,其研究发现,在锂云母焙烧的过程中,通入大量水蒸气,使氟与水汽在高温下发生水热反应生成氟化氢,从而达到理想的氟去除效果。但是,工厂实施存在着诸多问题,例如,产生的氟化氢气体会严重腐蚀烟气管道,这非常不利于工厂的大规模连续生产工作。另外,一定量的氟化氢气体也会附着在锂云母焙砂上,进而进入浸出液中,溶液中的氟化氢将更难除去。所以,这一方法目前没有被企业采用。

就目前来看,在浸出液中除去氟离子是最符合企业的生产需求的,设计出高性价比的除氟剂是解决企业问题的最好方法。市面上常规的除氟剂的除氟效果大都在85%左右,对于能做到深度除氟的除氟剂,制作过程都较为繁杂,不利于工厂的实施工作。同时先有市面上的氢氧化铝除氟剂,用于除氟后,经再生处理后,其除氟能力下降的过于明显;不利于工业化应用。

发明内容

针对现有的锂云母生产碳酸锂技术由于氟存在而产生的问题,本发明提供一种使用含铝吸附剂去除锂云母矿中性浸出液中氟的方法,目的是通过向锂云母硫酸化焙烧中性浸出得到的锂云母中性浸出液加入含铝类吸附剂,使氟与碳酸锂产品分离,从而提高了碳酸锂产品的性能,满足了下游企业的要求。并对吸附后的吸附剂进行解吸再生,从而降低成本。同时,本发明所用除氟剂首次使用时,其除氟效率远远高于现有市面上的产品,而且其再生工艺简单,环保;所得再生产品展现出和首次使用等同于首次使用的效果。

本发明一种使用含铝吸附剂去除锂云母矿中性浸出液中氟的方法,包括下述步骤:

在10-35℃下,调节锂云母浸出液的pH值至4.0-9.5、优选为8-9、进一步优选为8.5-9;加入适量含铝吸附剂,使含铝吸附剂浓度达到28-32g/L,持续搅拌15-45min,;固液分离,可得负载氟的含铝吸附剂固体和脱氟锂云母浸出液;

所述含铝吸附剂通过下述步骤制备:

按55-110g水溶性铝盐配取100-200ml去离子水的比例;配取水溶性铝盐和去离子水;并将配取的水溶性铝盐加入到配取的去离子水中,搅拌至完全溶解;然后调整体系的pH至5.8-6.2;维持体系的pH值为5.8-6.2;反应至少8小时后,固液分离;固体用水洗涤至洗出液的pH值为6.5-7.0后;抽滤;抽滤后在95-105℃进行干燥,得到所述含铝吸附剂。

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