[发明专利]一种以β-甲基萘为原料制备高纯度萘二甲酸的方法在审
| 申请号： | 201910449737.4 | 申请日： | 2019-05-28 |
| 公开（公告）号： | CN110105191A | 公开（公告）日： | 2019-08-09 |
| 发明（设计）人： | 靳海波;杨索和;何广湘;郭晓燕;马磊 | 申请（专利权）人： | 北京石油化工学院 |
| 主分类号： | C07C51/265 | 分类号： | C07C51/265;C07C63/38 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 陈波 |
| 地址： | 102617 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 所得物 酰化产物 甲基萘 减压蒸馏 原料制备 萘二甲酸 酰化反应 高纯度 酰化液 提纯 空气液相氧化 无水三氯化铝 硝基苯溶液 蒸馏水清洗 反应工艺 混合溶液 透明溶液 氧化反应 丙酰基 丙酰氯 混合液 硝基苯 重结晶 水解 滴加 均一 制备 冷却 流出 合成 | ||
1.一种以β-甲基萘为原料制备高纯度萘二甲酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备酰化液，在硝基苯和无水三氯化铝中加入丙酰氯，控制温度在0℃以下，使混合液混合成均一透明溶液；
(2)酰化反应，在2-甲基萘的硝基苯溶液中滴加步骤(1)所得酰化液，温度控制在0℃以下，进行酰化反应；
(3)酰化产物的水解，将步骤(2)所得物加入蒸馏水水解，然后用蒸馏水清洗，直至混合溶液pH6-7之间；
(4)减压蒸馏，将步骤(3)所得物减压蒸馏，在165-180℃时流出酰化产物，冷却后得到白色固体；
(5)酰化产物的提纯，将步骤(4)所得物用重结晶方法提纯，得到2-甲基-6-丙酰基萘，真空干燥；
(6)氧化反应，对步骤(5)所得物通过空气液相氧化反应工艺合成2,6-NDA。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)中所述硝基苯、无水三氯化铝和丙酰氯的比例为100g-300g/20g-50g/9g-26g。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)中所述滴加的同时进行搅拌，酰化反应时间在1-3h。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(4)中所述减压蒸馏的压力为5mmbar-10mmbar。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(6)中所述氧化反应的时间为20分钟-180分钟。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(6)中所述氧化反应的空气体积流量(L/min)与2-甲基-6-丙酰基萘的质量流量(g/min)比为40：1。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(6)中所述氧化反应的反应温度160℃-200℃。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(6)中所述氧化反应的反应压力1.0-3.0MPa。
9.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(6)中所述氧化反应以钴锰为催化剂、醋酸和丙酸为溶剂；其中n(Co)/n(Mn)/n(Br)＝1/2/5。
10.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(6)中对所得物在醋酸溶液、水溶液中进一步提纯，达到98.5％以上；回收醋酸溶液和氧化残渣中的钴锰催化剂。
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