[发明专利]稳定同位素74 有效
| 申请号: | 201910449596.6 | 申请日: | 2019-05-28 |
| 公开(公告)号: | CN110105945B | 公开(公告)日: | 2022-11-18 |
| 发明(设计)人: | 王海芳;唐欢;张军正;刘春园;陈星竹;曹傲能 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
| 主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/88;B82Y20/00;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 陆聪明 |
| 地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 稳定 同位素 base sup 74 | ||
1.一种稳定同位素74Se标记硒化金属量子点,其特征在于二元化合物组成的纳米球形结构,直径为2~6 nm。
2.一种制备根据权利要求1所述的稳定同位素74Se标记硒化金属量子点的方法,其特征在于该
a. 将纯度>99%的稳定同位素74Se粉末,溶于质量百分比浓度为70%的硝酸后,在搅拌条件下水浴加热使之充分溶解,得混合溶液;所述的74Se与硝酸的摩尔比为1:2~1:5;
b. 冰水浴条件下,调节步骤a所得溶液74Se粉末氧化反应后的混合溶液系pH达到9~10,随后在惰性气氛保护下,加入硼氢化钠水溶液(硼氢化钠水溶液浓度为1~8 mmol/L),在搅拌条件下制备成74Se水相反应液;74Se与硼氢化钠的摩尔比为1:8~1:10;
c. 将过渡金属盐加入到有机溶剂中,配制成浓度为4~20 mmol/L 的溶液,30~80℃加热搅拌至硝酸银完全溶解,随后在氮气保护的条件下先后加入表面配体和步骤b所得的74Se水相反应液,120-200℃反应0.5~24小时后,反应结束后收集上层有机相,离心分离,用大量乙醇清洗后,转移至极性溶剂中密封保存,得到稳定同位素74Se标记硒化金属量子点;所述的74Se粉末、表面配体和过渡金属盐的摩尔比为:1 : 1~4 : 2~8;
d. 随后进行表面功能化,获得在极性溶剂中具单分散性的稳定同位素74Se标记硒化金属量子点。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述的过渡金属盐为:银盐、镉盐、铜盐、铅盐、钨盐、锌盐、汞盐或铋盐。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于所述的银盐为:乙酸银、硝酸银、三氟乙酸银、碳酸银、磷酸银、硫酸银或乳酸银。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于所述的镉盐为:氯化镉、氧化镉、溴化镉或硝酸镉。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于所述的铜盐为:氯化亚铜、氯化铜、硫酸铜、乙酸铜或硝酸铜。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于所述的铅盐为:醋酸铅、硝酸铅、二氯化铅、三氧化二铅或草酸铅。
8.根据权利要求3所述的方法,其特征在于所述的钨盐为:四氟氧化钨、六氯化钨、三氧化钨或二硫化钨。
9.根据权利要求3所述的方法,其特征在于所述的锌盐为:氧化锌、硝酸锌硫酸锌、醋酸锌、亚硒酸锌、柠檬酸锌、嗅化锌、碘化锌、磷酸锌或草酸锌。
10.根据权利要求3所述的方法,其特征在于所述的汞盐为:硫化汞、氯化汞或甲基氯化汞。
11.根据权利要求3所述的方法,其特征在于所述的铋盐为:硝酸铋、磷酸铋、氧化铋、氯酸铋、碳酸铋、氯化铋或乙酸铋。
12.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述的有机溶剂为:氯仿、三辛胺、二氯甲烷、正己烷、乙醇、环己烷、甘油、十八胺、甲苯、苯、油胺、油酸或十八烯。
13.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述的表面配体为:十二烷基硫酸钠、辛硫醇、十六烷基三甲基溴化铵、正十二硫醇、三正辛基磷、三正辛基氧化磷或十八硫醇。
14.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述的极性溶剂为:水、甲醇、乙醇、或丙醇。
15.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述的量子点在使用时需经过表面修饰功能基团,实现量子点纳米颗粒的表面功能化,所述功能基团包括羧基、羟基或氨基,所用的试剂为聚乙二醇、2-巯基乙胺、3-巯基丙酸、硫代甘油或二氢硫辛酸。
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