[发明专利]耐热氧老化环氧化天然橡胶纳米复合材料及其制备方法在审
| 申请号: | 201910446465.2 | 申请日: | 2019-05-27 |
| 公开(公告)号: | CN110283369A | 公开(公告)日: | 2019-09-27 |
| 发明(设计)人: | 顾周洲;聂仪晶;周志平;魏雅 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
| 主分类号: | C08L15/00 | 分类号: | C08L15/00;C08K13/06;C08K9/06;C08K3/04;C08K9/04;C08K3/06;C08K5/09;C08K3/22;C08J3/215 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 环氧化天然橡胶 纳米复合材料 氧化石墨烯 防老剂 接枝 制备 抗热氧老化性能 耐热氧老化 改性氧化石墨烯 硅烷偶联剂 分子接枝 胶料混炼 溶液混合 胶料 交联 硫化 复合 | ||
1.一种耐热氧老化环氧化天然橡胶纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷接枝到氧化石墨烯表面得到改性的氧化石墨烯,再加入胺类防老剂小分子搅拌混合得到防老剂接枝的氧化石墨烯;
(2)将环氧化天然橡胶切成碎片,溶解于四氢呋喃溶液中,得到环氧化天然橡胶溶液;将防老剂接枝的氧化石墨烯超声分散在四氢呋喃溶液中,得到防老剂接枝的氧化石墨烯的悬浮液;将防老剂接枝的氧化石墨烯的悬浮液与环氧化天然橡胶溶液搅拌混合均匀,蒸发溶剂后,将混合物真空干燥以除去残余溶剂,得到混合胶料;
(3)将混合胶料置于双辊开炼机中,按照顺序分别加入助剂进行混炼,得到环氧化天然橡胶复合材料的胶料;最后将得到的胶料加入平板硫化机中进行硫化,得到防老剂接枝氧化石墨烯填充的环氧化天然橡胶纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种耐热氧老化环氧化天然橡胶纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的改性氧化石墨烯的制备方法如下:将氧化石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺混合,再加入硅烷偶联剂混合反应,反应完成后清洗,冷冻干燥后得到改性的氧化石墨烯。
3.根据权利要求2所述的一种耐热氧老化环氧化天然橡胶纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺的用量为0.5-1g:100-200mL;
所述氧化石墨烯与硅烷偶联剂的质量比为0.5-0.75g:1.5-2.0;
所述反应的条件为:在搅拌条件下,90-95℃反应7-8h。
4.根据权利要求1所述的一种耐热氧老化环氧化天然橡胶纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的防老剂接枝氧化石墨烯的制备:改性的氧化石墨烯溶于四氢呋喃溶液,将防老剂添加到上述溶液中,反应完成后清洗,冷冻干燥后得到最终的防老剂接枝氧化石墨烯。
5.根据权利要求4所述的一种耐热氧老化环氧化天然橡胶纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述的防老剂与氧化石墨烯的质量比为0.2-0.3:0.5-0.75;所述反应的条件为:在氮气气氛下110-120℃搅拌反应48-50h。
6.根据权利要求4所述的一种耐热氧老化环氧化天然橡胶纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述防老剂为N-苯基对苯二胺(RT)。
7.根据权利要求1所述的一种耐热氧老化环氧化天然橡胶纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述防老剂接枝的氧化石墨烯与环氧化天然橡胶的质量比为0.2-2:100。
8.根据权利要求1所述的一种耐热氧老化环氧化天然橡胶纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的助剂及加入顺序为硬脂酸、氧化锌、N-环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺、硫磺;其中所述硬脂酸、氧化锌、N-环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺、硫磺与环氧化天然橡胶的质量比为2-3:5-6:2-3:2-3:100。
9.根据权利要求1所述的一种耐热氧老化环氧化天然橡胶纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述硫化的条件为:在温度143℃,压力15MPa下进行硫化。
10.一种权利要求1-9任一项所述方法制备的耐热氧老化环氧化天然橡胶纳米复合材料。
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