[发明专利]一种羟基磷灰石及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种羟基磷灰石块体的制备方法，包括如下步骤：将羟基磷灰石粉体加入纯净水，进行冷烧结压片处理，制得羟基磷灰石块体；所述羟基磷灰石粉体与纯净水的固液比为1g：(0.1‑0.3)ml；在冷烧结压片处理中，压力为8‑10MPa，温度为80‑120℃，压片时间为18‑22h。本发明能够在没有表面活性剂的参与下，在低温条件下即可制备出单晶态高纯度羟基磷灰石块体，提高了产品的纯度。

技术领域

本发明涉及羟基磷灰石生产技术领域，具体涉及一种羟基磷灰石及其制备方法与应用。

背景技术

在医学领域，由疾病、外伤等因素引起的骨缺损现象较多，由于自体骨和同种异体骨治疗存在诸如供应不足和容易产生免疫排斥等问题，因此有必要找到更适合于治疗骨缺损的材料。羟基磷灰石具有与人体骨骼和牙齿雷同的组成成分，具有良好的生物相容性，生物活性和骨传导性，而且羟基磷灰石晶体中含有人体所需的元素，并且没有其他对人体有害的元素，因此被广泛用于骨组织修复和替换领域。

目前，羟基磷灰石纳米粉体主要由干法合成和湿法合成两类方法制备。干法即固相反应法，但应用更为广泛的是湿法，湿法包括沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、模板法及水热法等。

制备羟基磷灰石块状材料的技术需要在高温下对粉体进行处理：首先需要制作块体，然后高温烧结成型，烧结温度一般在800℃左右，烧结温度过高，受设备条件限制，且制备条件苛刻，不能大规模生产；其次，高温处理羟基磷灰石的反应容易使羟基磷灰石转变为其他磷酸钙盐，造成羟基磷灰石块体产品纯度低，影响其羟基磷灰石块体的物理结构。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种羟基磷灰石及其制备方法与应用。

正如背景技术所介绍，目前在羟基磷灰石块体制备时需要高温烧结，烧结温度很高，受设备条件限制，不能大规模生产，且高温影响产品的纯度。本发明通过冷烧结方法，实现高密度羟基磷灰石块体的制备，首先，羟基磷灰石纳米粉末用少量水润湿，在粒子与粒子界面之间产生液相，以加速羟基磷灰石粒子溶解和运动，在特定的温度和压力下，固体颗粒在水性液相的帮助下会经历羟基磷灰石颗粒重排过程；之后，原子和粒子簇会从颗粒接触处分离，从而加速扩散，使粒子表面自由能最小化，羟基磷灰石固体颗粒在这个过程中会通过溶解-沉淀的方式致密化，沉淀来自粒子表面上外延的羟基磷灰石过饱和水溶液，最终形成块状高密度羟基磷灰石固体材料。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明的第一方面，提供一种羟基磷灰石块体的制备方法，步骤如下：

将羟基磷灰石粉体加入纯净水，进行冷烧结压片处理，制得羟基磷灰石块体；

所述羟基磷灰石粉体与纯净水的固液比为1g：(0.1-0.3)ml；

在冷烧结压片处理中，压力为8-10MPa，温度为80-120℃，压片时间为18-22h。

优选的，步骤(1)中羟基磷灰石粉体包括如下步骤：A、调节硝酸钙溶液或磷酸氢二铵溶液的pH值至9.5-10；

B、将调pH值的硝酸钙溶液或磷酸氢二铵溶液滴加到未调pH值的磷酸氢二铵溶液或硝酸钙溶液中；

C、将步骤B的混合液静置，倒去上清液，沉淀洗涤后在45-55℃真空干燥24h。

优选的，在步骤A中pH值通过氨水调节。

优选的，步骤B中的硝酸钙溶液和磷酸氢二铵溶液中Ca和P的摩尔比为1-2：1。

优选的，将步骤B所得的混合液在25℃下恒温搅拌0.5h。

优选的，步骤C中的静置是在室温25℃下静置24h。