[发明专利]一种三唑氰类化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种三唑氰类化合物的制备方法，其特征在于，式I所示化合物与式II所示化合物进行取代反应，得到式IⅡ所示化合物，式IⅡ所示化合物环化合成式IV所示的三唑氰类化合物；反应路线如下：

其中，R₁选自H；R₃、R₅和R₆各自独立地选自H、Cl、Br、F、I、-NO₂、-NH₂、三氟甲基；R₂和R₄各自独立地选自三氟甲基或对氯苯酚基；R₇选自甲基、正丙基或异丙基；X选自Cl、Br、I；

所述三唑氰类化合物的制备方法包括如下步骤：

步骤1)，将式I所示化合物、碱、第一溶剂混合，缓慢滴加式II所示化合物，保温反应，回收溶剂，得到式III所示化合物，其中混合温度为15-30℃；

步骤2)，将步骤1)中式III所示化合物、1，2-二醇类、催化剂、第二溶剂混合，保温反应，回收溶剂，得到式IV所示化合物，其中混合温度为15-30℃；

所述第一溶剂为四氢呋喃；所述碱为钠氢；所述第二溶剂选自甲苯、苯、二甲苯的一种或多种组合。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，R3、R5和R₆为H。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述1，2-二醇类选自1，2-丙二醇、1，2-丁二醇、1，2-戊二醇；所述催化剂选自对甲苯磺酸。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二溶剂为甲苯或二甲苯。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，

步骤1)中，反应是回流反应；反应时间为6-12小时；和/或，所述式I化合物、所述式II化合物与所述碱的摩尔比为1∶(1.0-1.5)∶(1-2.5)。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，

步骤1)中，反应是回流反应；反应时间为8-10小时；和/或，所述式I化合物、所述式II化合物与所述碱的摩尔比为1∶(1.1-1.2)∶(2.0-2.5)。

7.根据权利要求 1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，

步骤2)中，反应是回流反应；反应时间为6-12小时；和/或，所述式III所示化合物、所述1，2-二醇类、所述催化剂的摩尔比为1∶(1.0-1.5)∶(1-2.5)。

8.根据权利要求 7所述的制备方法，其特征在于，

步骤2)中，反应是回流反应；反应时间为8-10小时；和/或，所述式III所示化合物、所述1，2-二醇类、所述催化剂的摩尔比为1∶(1.1-1.2)∶(2.0-2.5)。