[发明专利]一种吡唑并杂芳基类衍生物的晶型及制备方法有效

专利信息
申请号: 201910440084.3 申请日: 2019-05-24
公开(公告)号: CN110526918B 公开(公告)日: 2021-09-03
发明(设计)人: 杨式波;尤凌峰;冯君;贺峰 申请(专利权)人: 江苏恒瑞医药股份有限公司;上海恒瑞医药有限公司
主分类号: C07D487/04 分类号: C07D487/04;A61K31/519;A61P31/12;A61P31/14;A61P31/18;A61P31/20;A61P31/16;A61P35/00;A61P11/00;A61P11/06;A61P1/16;A61P1/04;A61P1/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 222047 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 吡唑 杂芳基类 衍生物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种式(I)所示化合物的A晶型,其X-射线粉末衍射图谱在2θ角为6.109、10.983、12.245、13.274、13.565、14.912、17.711、19.724、24.216、25.204处有特征峰,

2.一种式(I)所示化合物的B晶型,其X-射线粉末衍射图谱在2θ角为5.301、10.580、17.080、18.280、18.799、21.380、21.920、23.879、24.920、26.420处有特征峰,

3.根据权利要求2所述的B晶型,其X-射线粉末衍射图谱在2θ角为5.301、8.479、10.580、14.860、17.080、18.280、18.779、19.580、21.380、21.920、22.600、23.179、23.879、24.920、26.420、26.800、28.960、30.161处有特征峰。

4.根据权利要求3所述的B晶型,其X-射线粉末衍射图谱在2θ角为5.301、8.479、10.580、14.860、16.420、17.080、18.280、18.779、19.580、19.960、、21.380、21.920、22.600、23.179、23.879、24.920、26.420、26.800、27.340、28.960、30.161、31.481处有特征峰。

5.根据权利要求2-4任一项所述的式(I)所示化合物的B晶型的制备方法,其特征在于所述方法选自:

方法一,将式(I)所示化合物溶于适量溶剂中,加热完全溶解后降温析出晶体,过滤,干燥后即得到目标B晶型,所述溶剂选自乙腈、乙酸异丙酯;

方法二,将式(I)所示化合物溶于适量溶剂中,搅拌,析晶,过滤,干燥后即得到目标B晶型,所述溶剂选自乙酸乙酯和正己烷混合溶剂、甲基异丁基酮、1,2-二氯乙烷,所述析晶的方法选自室温析晶、冷却析晶或加入晶种诱导析晶;

方法三,将式(I)所示化合物或式(I)所示化合物B晶型与其它晶型的混合物置于适量乙酸乙酯和正己烷混合溶剂、异丙醚、异丙醇、乙酸异丙酯或甲基叔丁基醚中,打浆,过滤,干燥后即得到目标B晶型。

6.一种式(I)所示化合物的C晶型,其X-射线粉末衍射图谱在2θ角为5.800、10.960、11.560、12.320、15.440、16.700、17.180、20.780、21.420处有特征峰,

7.根据权利要求6所述的C晶型,其X-射线粉末衍射图谱在2θ角为5.800、9.140、10.960、11.560、12.320、13.639、15.440、16.219、16.700、17.180、19.579、20.780、21.420、22.219、24.900、26.461、27.421处有特征峰。

8.根据权利要求7所述的C晶型,其X-射线粉末衍射图谱在2θ角为5.800、9.140、10.960、11.560、12.320、13.639、15.141、15.440、16.219、16.700、17.180、19.080、19.579、20.780、21.420、22.219、22.619、24.241、24.900、26.461、27.421、29.760、31.080、31.902处有特征峰。

9.根据权利要求6-8任一项所述的式(I)所示化合物的C晶型的制备方法,其特征在于所述方法选自:

方法一,将式(I)所示化合物溶于适量良溶剂中,加热完全溶解后,任选加入适量反溶剂,降温析出晶体,过滤,干燥后即得到目标C晶型,所述良溶剂选自异丙醇、甲醇、乙醇,所述反溶剂为水;

方法二,将式(I)所示化合物溶于适量溶剂中,析晶,过滤,干燥后即得目标C晶型,所述溶剂选自1,4-二氧六环和甲基叔丁基醚混合物、甲基异丁酮,所述析晶方式为静置挥发干溶剂;

方法三、将式(I)所示化合物置于适量丙酮和水混合溶剂中,打浆,过滤,干燥即得目标C晶型。

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