[发明专利]一种吡唑并杂芳基类衍生物的晶型及制备方法有效
| 申请号: | 201910440084.3 | 申请日: | 2019-05-24 |
| 公开(公告)号: | CN110526918B | 公开(公告)日: | 2021-09-03 |
| 发明(设计)人: | 杨式波;尤凌峰;冯君;贺峰 | 申请(专利权)人: | 江苏恒瑞医药股份有限公司;上海恒瑞医药有限公司 |
| 主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04;A61K31/519;A61P31/12;A61P31/14;A61P31/18;A61P31/20;A61P31/16;A61P35/00;A61P11/00;A61P11/06;A61P1/16;A61P1/04;A61P1/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 222047 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
| 权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 吡唑 杂芳基类 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种式(I)所示化合物的A晶型,其X-射线粉末衍射图谱在2θ角为6.109、10.983、12.245、13.274、13.565、14.912、17.711、19.724、24.216、25.204处有特征峰,
2.一种式(I)所示化合物的B晶型,其X-射线粉末衍射图谱在2θ角为5.301、10.580、17.080、18.280、18.799、21.380、21.920、23.879、24.920、26.420处有特征峰,
3.根据权利要求2所述的B晶型,其X-射线粉末衍射图谱在2θ角为5.301、8.479、10.580、14.860、17.080、18.280、18.779、19.580、21.380、21.920、22.600、23.179、23.879、24.920、26.420、26.800、28.960、30.161处有特征峰。
4.根据权利要求3所述的B晶型,其X-射线粉末衍射图谱在2θ角为5.301、8.479、10.580、14.860、16.420、17.080、18.280、18.779、19.580、19.960、、21.380、21.920、22.600、23.179、23.879、24.920、26.420、26.800、27.340、28.960、30.161、31.481处有特征峰。
5.根据权利要求2-4任一项所述的式(I)所示化合物的B晶型的制备方法,其特征在于所述方法选自:
方法一,将式(I)所示化合物溶于适量溶剂中,加热完全溶解后降温析出晶体,过滤,干燥后即得到目标B晶型,所述溶剂选自乙腈、乙酸异丙酯;
方法二,将式(I)所示化合物溶于适量溶剂中,搅拌,析晶,过滤,干燥后即得到目标B晶型,所述溶剂选自乙酸乙酯和正己烷混合溶剂、甲基异丁基酮、1,2-二氯乙烷,所述析晶的方法选自室温析晶、冷却析晶或加入晶种诱导析晶;
方法三,将式(I)所示化合物或式(I)所示化合物B晶型与其它晶型的混合物置于适量乙酸乙酯和正己烷混合溶剂、异丙醚、异丙醇、乙酸异丙酯或甲基叔丁基醚中,打浆,过滤,干燥后即得到目标B晶型。
6.一种式(I)所示化合物的C晶型,其X-射线粉末衍射图谱在2θ角为5.800、10.960、11.560、12.320、15.440、16.700、17.180、20.780、21.420处有特征峰,
7.根据权利要求6所述的C晶型,其X-射线粉末衍射图谱在2θ角为5.800、9.140、10.960、11.560、12.320、13.639、15.440、16.219、16.700、17.180、19.579、20.780、21.420、22.219、24.900、26.461、27.421处有特征峰。
8.根据权利要求7所述的C晶型,其X-射线粉末衍射图谱在2θ角为5.800、9.140、10.960、11.560、12.320、13.639、15.141、15.440、16.219、16.700、17.180、19.080、19.579、20.780、21.420、22.219、22.619、24.241、24.900、26.461、27.421、29.760、31.080、31.902处有特征峰。
9.根据权利要求6-8任一项所述的式(I)所示化合物的C晶型的制备方法,其特征在于所述方法选自:
方法一,将式(I)所示化合物溶于适量良溶剂中,加热完全溶解后,任选加入适量反溶剂,降温析出晶体,过滤,干燥后即得到目标C晶型,所述良溶剂选自异丙醇、甲醇、乙醇,所述反溶剂为水;
方法二,将式(I)所示化合物溶于适量溶剂中,析晶,过滤,干燥后即得目标C晶型,所述溶剂选自1,4-二氧六环和甲基叔丁基醚混合物、甲基异丁酮,所述析晶方式为静置挥发干溶剂;
方法三、将式(I)所示化合物置于适量丙酮和水混合溶剂中,打浆,过滤,干燥即得目标C晶型。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏恒瑞医药股份有限公司;上海恒瑞医药有限公司,未经江苏恒瑞医药股份有限公司;上海恒瑞医药有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910440084.3/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。





