[发明专利]一种对甲氧基肉桂酸甲酯的制备方法有效
| 申请号: | 201910437974.9 | 申请日: | 2019-05-24 |
| 公开(公告)号: | CN110143878B | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
| 发明(设计)人: | 王坤;丛振霞;胡江林;刘运海;曾伟;杨恒东;丁可;靳少华;赵欣;王磊;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C69/734 | 分类号: | C07C69/734;C07C67/343;B01J23/36 |
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| 地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲氧基 肉桂 酸甲酯 制备 方法 | ||
1.一种对甲氧基肉桂酸甲酯的制备方法,包括如下步骤:
a)将乙酸甲酯、甲醇、甲醇钠和环状醚加入到缩合反应釜中,回流温度下搅拌保温0.2~1h;
b)向缩合反应釜中加入对甲氧基苯甲醛,同时将反应液循环经过装填了催化剂的反应床,对甲氧基苯甲醛加料完毕后回流保温继续反应0.5~5h,反应过程中生成的水通过精馏塔、冷凝换热器及无机渗透汽化膜设备分离除去;所述步骤a)中环状醚选自二噁烷、三噁烷、1,3-二噁烷和1,3-二氧五环中的一种或多种;所述步骤b)中反应床内装填的催化剂的组成如下:以各物质的总重计算,γ-氧化铝53.1~81.6%、氧化钙3.2~6.4%、氧化镁3~6.5%、氧化铈0.5~2.2%、氧化锰50~500ppm、氧化铼30~400ppm、铝溶胶10.2~32.3%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中乙酸甲酯与对甲氧基苯甲醛的摩尔比为1.1~10:1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中乙酸甲酯与对甲氧基苯甲醛的摩尔比为2~8:1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中甲醇与对甲氧基苯甲醛的摩尔比为2~100:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中甲醇与对甲氧基苯甲醛的摩尔比为5~15:1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中环状醚与甲醇的摩尔比为0.2~1:1。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中环状醚与甲醇的摩尔比为0.4~0.6:1。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤b)中反应床催化剂的装填体积为加入缩合反应釜物料总体积的1/10~1/3。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤b)中反应床催化剂的装填体积为加入缩合反应釜物料总体积的1/6~1/4。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤b)中所述反应液的循环流量能够保证每5~10分钟将反应液循环一次。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤b)中反应床内装填的催化剂的组成如下:以各物质的总重计算,γ-氧化铝53.1~81.6%、氧化钙3.2~6.4%、氧化镁3~6.5%、氧化铈0.5~2.2%、氧化锰105~315ppm、氧化铼50~215ppm、铝溶胶10.2~32.3%。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化锰和氧化铼的质量比为0.3~10。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化锰和氧化铼的质量比为0.5~6。
14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤b)中催化剂的制备方法,包括以下步骤:
1)γ-氧化铝和聚乙二醇混合均匀;然后向其中加入氧化钙、氧化镁、氧化铈、氧化锰和氧化铼,混合均匀;
2)向步骤1)得到混合物中加入铝溶胶,成型,干燥,焙烧,得催化剂。
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