[发明专利]一种柠檬酸石膏的合成方法

说明书

本申请属于二水石膏合成领域，涉及一种柠檬酸石膏的合成方法，包括制备柠檬酸氢钙、二水硫酸钙晶种以及水制成悬浮液；加热悬浮液直至悬浮液温度介于20‑80℃，搅拌悬浮液，并同时向悬浮液中加入硫酸溶液直至硫酸与柠檬酸氢钙完全反应；静置后取反应后的底层固体，冷却后进行洗涤烘干。本申请的技术方案解决了因柠檬酸石膏颗粒细小、晶体结构不规则所导致的其制备建筑石膏粉强度低的问题。

技术领域

本申请属于二水石膏合成领域，涉及一种柠檬酸石膏的合成方法，具体涉及柠檬酸生产过程中排放的柠檬酸氢钙合成高品质柠檬酸石膏的方法。

背景技术

柠檬酸石膏是柠檬酸生产过程中排放的以二水硫酸钙为主要成分的副产物，目前国内企业所副产的柠檬酸石膏颗粒细小、晶体结构不规则，颗粒中位径只有19μm，如图1-2所示，导致其加工而成的建筑石膏粉强度性能较差，无法得到高附加值的应用。现有的专利都只是介绍了柠檬酸石膏加工建筑石膏粉的技术，且建筑石膏粉的强度均不高。专利CN102249577 A公开了一种柠檬酸石膏生产建筑石膏粉的工艺方法，通过物料的均化、煅烧、粉磨、陈化等方式制备出了建筑石膏粉，但其2h抗折强度只达到2.2MPa，2h抗压强度只达到3.2MPa；专利CN 101255024 B提出了一种生产方法简单、成本低、无污染的用柠檬酸石膏生产建筑石膏粉的方法，其建筑石膏粉的2h抗折强度达到2.2MPa，2h抗压强度达到3.2MPa；专利CN 101798194 B公开了一种工业化全自动控制生产建筑石膏粉的方法，通过该方法制备的建筑石膏粉2h抗折强度为2.4-2.9MPa，2h抗压强度未提及。

目前，柠檬酸石膏制备建筑石膏粉的工艺方法有许多，但产品的强度性能均不高，且工艺大同小异。然而，并未检索到关于制备柠檬石膏原料的优化工艺方法，建筑石膏粉的强度性能不仅取决于其β型半水石膏的制备工艺，更与二水石膏原料的品质息息相关，二水石膏的颗粒大小、晶体形貌很大程度上决定了其制备的建筑石膏粉的强度性能。一般情况下颗粒较粗、晶体结构完整的二水石膏，其制备的建筑石膏粉强度越高。因此，很多研究者只是研究建筑石膏粉的制备工艺，却忽略了柠檬酸石膏原料的品质控制，从而使得低品质柠檬酸石膏制备的建筑石膏粉强度的比较低。

发明内容

本申请提供一种柠檬酸石膏的合成方法，所合成的柠檬酸石膏原料晶体结构完整，石膏颗粒粗大，且利用该方法合成的柠檬酸石膏作为原料制备所得的建筑石膏粉的强度能够大幅度提升，从而解决了因柠檬酸石膏颗粒细小、晶体结构不规则所导致的其制备建筑石膏粉强度低的问题，进而提高了柠檬酸石膏的附加值。

为实现上述技术目的，本申请采取的技术方案为，一种柠檬酸石膏的合成方法，包括制备柠檬酸氢钙、二水硫酸钙晶种以及水制成悬浮液；加热悬浮液直至悬浮液温度介于20-80℃，搅拌悬浮液，并同时向悬浮液中加入硫酸溶液直至硫酸与柠檬酸氢钙完全反应；静置后取反应后的底层固体，冷却后进行洗涤烘干。

作为本申请改进的技术方案，悬浮液中柠檬酸氢钙与水的质量比1:2-1:12；二水硫酸钙晶种与柠檬酸氢钙的质量比为1:2-1:10。

作为本申请改进的技术方案，搅拌悬浮液的搅拌速度为100-500r/min。

作为本申请改进的技术方案，二水硫酸钙晶种选用工业副产石膏或天然石膏；所述工业副产石膏包括脱硫石膏、盐石膏、乳酸菌石膏中一种或多种。

作为本申请改进的技术方案，二水硫酸钙晶种的中位径介于30μm-80μm。

作为本申请改进的技术方案，硫酸溶液的浓度为0.1-10mol/L。

作为本申请改进的技术方案，硫酸溶液向悬浮液中滴加的速度为0.008-5mL/s。

作为本申请改进的技术方案，硫酸溶液向悬浮液中以花洒式滴入。

作为本申请改进的技术方案，合成过程中还包括在硫酸与柠檬酸氢钙完全反应后继续搅拌，继续搅拌时间为5-30min，且该过程的温度为20-80℃。