[发明专利]一种用于产过氧化氢的卟啉敏化氮化碳光催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201910437372.3 | 申请日: | 2019-05-24 |
公开(公告)号: | CN110102342A | 公开(公告)日: | 2019-08-09 |
发明(设计)人: | 黄洪;徐佳杰;董志勇;司徒粤 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;C01B15/027 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍;冯振宁 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氮化碳 卟啉 敏化 复合光催化剂 过氧化氢的 制备 氮化碳纳米 对溴苯甲醛 催化作用 光催化剂 过氧化氢 有机溶剂 卟啉溶液 常温下 光催化 可控性 马弗炉 前驱体 乙醇 吡咯 煅烧 溶解 | ||
1.一种用于产过氧化氢的卟啉敏化氮化碳复合光催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将氮化碳前驱体在马弗炉中煅烧处理,得到氮化碳纳米片;
(2)将对溴苯甲醛和吡咯溶解到有机溶剂中,加入有机酸,加热处理,过滤取滤渣,洗涤,用甲醇和氯仿重结晶得到产物卟啉;
(3)将步骤(2)所述卟啉,溶解于四氢呋喃中,制得卟啉溶液;
(4)将步骤(1)所述氮化碳纳米片加入无水乙醇中,超声分散处理,再加入步骤(3)得到的卟啉溶液进行反应,常温条件下反应直到乙醇完全挥发掉,收集产物,得到所述用于产过氧化氢的卟啉敏化氮化碳复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述氮化碳前驱体为双氰胺、三聚氰胺及尿素中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述煅烧处理,包括如下步骤:
A、将所述氮化碳前驱体放置于马弗炉中,以0.5-2℃/min的升温速率升温至500-600℃,保温处理3-5小时,得到初步处理的氮化碳前驱体;
B、将步骤A所述初步处理的氮化碳前驱体从马弗炉中取出,研磨成细粉;
C、将步骤B所述细粉放置于马弗炉中,以5-10℃/min的升温速率升温至400-500℃,保温处理2-3小时,得到所述氮化碳纳米片。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤B所述研磨成细粉,研磨后细粉的粒径为50-100μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述有机溶剂为氯苯、苯甲醚及硝基苯中的一种;所述对溴苯甲醛与有机溶剂的质量体积比为0.02-0.06:1g/mL;所述吡咯与有机溶剂的体积比为0.0075-0.0225:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述有机酸为间硝基苯甲酸、乳酸、氯乙酸及乙酸中的一种;所述有机酸与有机溶剂的体积比为1-2:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述加热处理的温度为100-140℃,加热处理的时间为1-3小时;所述洗涤为用甲醇和去离子水洗涤。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述卟啉溶液的浓度为0.1-0.5mg/mL。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述氮化碳纳米片与无水乙醇的质量体积比为0.005-0.015:1g/mL;所述卟啉溶液与无水乙醇之间的体积比为0.05-0.25:1;所述超声分散的超声频率为20-30kHz,超声分散的时间为30-60分钟。
10.一种由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得用于产过氧化氢的卟啉敏化氮化碳复合光催化剂。
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