[发明专利]一种合成5-乙酰水杨酰胺的工艺

说明书

本发明公开了一种合成5‑乙酰水杨酰胺的工艺，以杨酸甲酯，甲醇，乙酰氯，自制改性纳米级固体酸催化剂等原料通过重结晶，磁力搅拌，酸处理等操作手段制备出5‑乙酰水杨酰胺。

技术领域

本发明涉一种合成5-乙酰水杨酰胺的工艺，属于有机合成领域。

背景技术

拉贝洛尔是治疗妊娠期高血压的有效药物，且无不良反应。5-(N,N-二苄基氨基乙酰)水杨酰胺是合

成拉贝洛尔关键中间体，它的合成方法已有报道，主要的合成路线包含了水杨酰胺的Friedel-Crafts酰

基化反应，α-溴化反应和亲核取代反应等。例如，Ivanova等以硝基甲烷为溶剂氯化铝催化下对水杨酰

胺进行酰基化。Narayana等将5-乙酰水杨酰胺在乙酯乙酯或甲醇中用氢溴酸催化溴化得5-溴乙酰水杨

酰胺，收率为69.4%。Hartley等人报道在丁酮中5-溴乙酰水杨酰胺与二苄胺反应生成5-(N,N-二苄基氨基乙酰)水杨酰胺的收率为45.0%。虽然上述的合成方法已成功应用，但仍存在溶剂毒性大和总收率低等

实际问题。我明发了一种自制改性纳米级固体酸催化剂合成5-乙酰水杨酰胺的工艺不仅无毒且纯度收率高。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种用自制改性纳米级固体酸催化剂合成5-乙酰水杨酰胺的工艺。为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种合成5-乙酰水杨酰胺的工艺，其特征在于，以杨酸甲酯，甲醇，乙酰氯，自制改性纳米级固体酸催化剂等原料通过重结晶，磁力搅拌，酸处理等操作手段制备出5-乙酰水杨酰胺。

包括以下步骤：

步骤1、在高压釜中加入水杨酸甲酯和甲醇，通入氨气，并搅拌；

步骤2、采用减压蒸馏，将甲醇蒸出，残留物用乙醇与去离子水的混合溶液1:1重结晶，得到中间体水杨酰胺；

步骤3、将无水AlCl3和NaCl，以及自制改性纳米级固体酸催化剂加入到容器中，搅拌并升温到180℃，然后加入上述得到的中间体水杨酰胺，继续磁力搅拌；

步骤4、然后以每分钟60滴速度滴加乙酰氯，磁力搅拌，油浴180℃4h;

步骤5、向反应体系中加入5%(V)的盐酸溶液，60℃下磁力搅拌2h，过滤，同时回收自制改性纳米级固体酸催化剂，过滤物用去离子水水洗涤5-8次至中性，恒温干燥箱110℃干燥2h，粗产品用乙醇重结晶得到白色固体5-乙酰水杨酰胺。

步骤1中，通入氨气，压力为0.4MPa，150℃恒温，并磁力搅拌2h。

所述的自制改性纳米级固体酸催化剂制备工艺如下：

步骤1、将10g钛酸四正丁酯，40ml乙醇，15g二氧化硅经红外处理2h；

步骤2、然后在氦气氛围下进行吹扫处理2h,然后在超声波震荡处理3h;

步骤3、然后再将0.05mol偶联剂KH560滴加入其中，同时磁力搅拌4h,水浴80℃；

步骤4、将50ml乙醇、浓硫酸和蒸馏水混合液于分液漏斗中并快速滴加到以上混合液中,磁力搅拌,制得溶胶；

步骤5、然后转移到微波反应器里处理2h;

步骤6、将0.1g硝酸钇加入到微波处理后的溶胶里，然后磁力搅拌，80℃水浴处理2h;

步骤7、然后进行用去离子水洗涤6-8次，溶液成中性，然后在旋转蒸发器下110℃处理5h;