[发明专利]一种利用卤素酸改性的脱甲基化木质素酚醛树脂胶黏剂

权利要求书

1.一种利用卤素酸改性的脱甲基化木质素酚醛树脂胶黏剂，其特征在于，在酚醛树脂胶黏剂中含有脱甲基化木质素组分，所述的脱甲基化木质素组分经过卤素酸改性；由以下步骤制备而成：

1）将碱木质素采用2M盐酸溶液洗至中性，在真空干燥箱中干燥过夜，获得木质素备用；

2）将步骤1）中的木质素溶于DMF中，加入氢碘酸或氢溴酸，卤素酸的质量分数为48%，卤素酸改性的反应温度为130 ℃，反应时间为12 h，冷却；

3）将步骤2）的反应体系逐滴加入到盐酸溶液中，搅拌反应，过滤分离出固体颗粒，用去离子水清洗至滤液呈中性，真空干燥过夜，得到脱甲基化木质素；

4）将苯酚、脱甲基化木质素，部分甲醛，部分NaOH溶液加入到反应容器中，在60-70℃下反应30min；再加入部分甲醛和部分NaOH溶液，在70-80℃下加热30 min；再加入剩余甲醛溶液和剩余NaOH溶液，加入去离子水，确保胶液固含量在40%-41%；

5）将树脂的温度升至90-95℃，保温60 min，当树脂的粘度为130-170 mPa•s时，将树脂迅速冷却至室温，得到利用卤素酸改性的脱甲基化木质素酚醛树脂胶黏剂。

2.根据权利要求1所述的利用卤素酸改性的脱甲基化木质素酚醛树脂胶黏剂，其特征在于，步骤2）中，所述木质素与卤素酸的质量比为1:4。

3.根据权利要求1所述的利用卤素酸改性的脱甲基化木质素酚醛树脂胶黏剂，其特征在于，胶黏剂中，脱甲基化木质素组分与苯酚组分的质量比为1：1-9。

4.一种利用卤素酸改性脱甲基化木质素酚醛树脂胶黏剂的方法，其特征在于，具体步骤如下：

1）用2M盐酸将碱木质素洗至中性，在真空干燥箱中干燥过夜，获得木质素备用；

2）将步骤1）中的木质素溶于DMF中，加入氢溴酸或氢碘酸，130℃改性12h；

3）将步骤2）的反应体系冷却到室温，逐滴加入到2M盐酸溶液中，剧烈搅拌反应3h，过滤分离出固体颗粒，用去离子水清洗至滤液呈中性，真空干燥过夜，得到脱甲基化木质素；

4）将苯酚、脱甲基化木质素，部分甲醛，部分NaOH溶液加入到反应容器中，在60℃下加热30 min；再加入部分甲醛和部分NaOH溶液，在70℃下加热30 min；再加入剩余甲醛溶液和剩余NaOH溶液，加入去离子水，确保胶液固含量在40%-41%；

5）将树脂的温度升至90 ℃，保持60 min，当树脂的粘度为130-170 mPa•s时，将树脂迅速冷却至40 ℃，得到利用卤素酸改性的脱甲基化木质素酚醛树脂胶黏剂。