[发明专利]检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解物的装置及方法

权利要求书

1.一种检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解物的装置，其特征在于：包括气体分解模块与气体检测模块，所述气体分解模块与气体检测模块连接；

所述气体分解模块包括：交流电源、调压器、变压器、电阻、电容、整流二极管、以及气罐；

所述交流电源与调压器相连，所述调压器与变压器的主侧连接，所述变压器的从侧的一端连接电阻的一端，所述电阻的另一端与整流二级管的阳极连接，所述整流二极管的阴极与电容的一端连接，所述电容的另一端与变压器的从侧的另一端连接；所述气罐并联在电容两端；

所述气罐包括气压表、封闭腔体、针电极、板电极、第一气阀、微水发生器；

所述封闭腔体的一端设置针电极以及电压表，所述针电极与整流二极管的阴极连接；所述封闭腔体的另一端设置板电极，所述板电极分别与电容的另一端、大地连接；所述第一气阀与微水发生器设置在封闭腔体的另一端；

所述微水发生器包括第二气阀、第三气阀以及加热装置；

所述第一气阀的一端与封闭腔体连接，所述第二气阀的另一端与加热装置的一端连接，所述加热装置的另一端与第三气阀连接；

所述加热装置包括石英玻璃管以及加热带；

所述气体检测模块包括：氦气瓶、减压阀、气体纯化器、气相色谱质谱联用仪、集气袋、废气回收装置以及计算机；

所述氦气瓶与减压阀的一端连接，所述减压阀的另一端与气体纯化器的入口连接，所述气体纯化器的出口与气相色谱质谱联用仪的一端连接，所述气相色谱质谱联用仪的另一端与计算机连接；

所述气相色谱质谱联用仪的下端设置集气袋与废气回收装置，所属集气袋还与第一气阀连接，用于收集待测气体；

所述气相色谱质谱联用仪包括：第一定量管、第二定量管、十通阀、六通阀、四通阀、CP-PoraBond Q色谱柱、CP-PoraPlot Q色谱柱、GS-GasPro色谱柱、质谱仪；

所述十通阀第一通口与集气袋连接，所述十通阀第二通口与第一定量管进样端连接，所述第一定量管出样端与十通阀第九通口连接，所述十通阀第三通口和十通阀第六通口都与载气氦气连接，所述十通阀第七通口与废气回收装置连接，所述十通阀第十通口与六通阀第一通口连接；

所述十通阀第四通口与CP-PoraBond Q色谱柱的进样端连接，所述CP-PoraBond Q色谱柱的出样端与十通阀第八通口连接；

所述十通阀第五通口与CP-PoraPlot Q色谱柱的进样端连接，所述CP-PoraPlot Q色谱柱的出样端与四通阀第一通口连接；

所述六通阀第二通口与第二定量管的进样端连接，所述第二定量管的出样端与六通阀第五通口连接，所述六通阀第三通口与载气氦气连接，所述六通阀第四通口与GS-GasPro色谱柱的进样端连接，所述GS-GasPro色谱柱的出样端与四通阀第三通口连接，所述六通阀第六通口与废气回收装置连接；

所述四通阀第二通口与质谱仪连接，所述四通阀第四通口与废气回收装置连接。

2.根据权利要求1所述的一种检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解物的装置，其特征在于：所述封闭腔体为圆柱形，上下两端的金属密封盖板采用不锈钢材质，侧壁采用PMMA透明材质，便于观测放电情况。

3.根据权利要求1所述的一种检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解物的装置，其特征在于：所述加热带采用电热材料和绝缘材料组成，电压等级为220V，加热表面加热温度为350℃～400℃。

4.根据权利要求1所述的一种检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解物的装置，其特征在于：所述气相色谱质谱联用仪采用电子轰击源，四极杆质量分析器，电子倍增器检测器。

5.根据权利要求1所述的一种检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解物的装置，其特征在于：所述相色谱质谱联用仪参数设置包括：进样口温度，阀箱温度以及色谱柱流量。

6.一种检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解物的方法，采用权利要求1所述的一种检测全氟异丁腈和二氧化碳混合气体分解物的装置实现，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将CP-PoraBond Q色谱柱、CP-PoraPlot Q色谱柱、GS-GasPro色谱柱置于柱箱内进行老化，然后搭建试验装置，并检查气罐气密性是否良好；

(2)将气罐抽取真空，并充入大于0uL/L，小于500uL/L的微水、微氧大于0uL/L，小于420uL/L的微氧、20％全氟异丁腈以及80％二氧化碳混合气体，然后在室温下静置；

(3)接通交流电源，调节调压器对气罐内针板电极进行升压，直至发生电晕放电后停止升压并保持电压，然后通过调压器将电压降为0，关闭交流电源；

(4)打开氦气瓶，往气相色谱质谱联用仪中通入载气，气相色谱质谱联用仪开机，计算机开机并打开GC-MC化学工作站软件设置检测条件；

(5)利用集气袋对气罐内放电分解后的气体进行采集，采集完毕后利用集气袋对气相色谱质谱联用仪进行进样，通过对比NIST数据库对分解物定性分析；

(6)将分解物的组分配置成不同浓度的标样气体，在与步骤4检测条件相同的情况下分别进样，采用多点校正来对气罐内放电分解后的气体定量分析；

(7)关闭计算机，关闭气相色谱质谱联用仪，关闭氦气瓶。