[发明专利]无金属钙钛矿量子点DABCO-NH4

说明书

本发明涉及一种无金属钙钛矿量子点DABCO‑NH₄X₃(X＝Cl，Br，I)的制备方法，包括如下步骤：(1)将NH₄X(X＝Cl，Br，I)固体溶解在N，N‑二甲基甲酰胺和HX酸的混合溶液中，再向其中加入一定量的油酸和正辛胺；(2)将DABCO(diazabicyclooctane)固体加入到上述前驱体溶液中，充分反应，加入乙酸乙酯，迅速产生白色固体；(3)用环己烷洗涤离心，真空干燥，得到成品。本发明利用长链的油酸和正辛胺，在室温条件下有效控制NH₄X与DABCO的反应过程，最后制备无金属钙钛矿量子点DABCO‑NH₄X₃。这种方法具有反应时间短、操作简单、成本低等优点，是一种全新的制备DABCO‑NH₄X₃量子点的方法。

技术领域

本发明涉及光电材料领域，具体涉及无金属钙钛矿量子点DABCO-NH₄X₃(X＝Cl，Br，I)的制备方法。

背景技术

人类的生产和生活需要能源，大量通过燃烧煤炭、天然气等化石能源带来的能源枯竭和环境问题却日益严重，对于新型绿色能源的开发利用已经成为可持续发展战略的重大课题。在现有的各种新能源技术中，光电转换无疑是最具前景的方向之一。

无金属钙钛矿，由于无需引入金属元素，无金属钙钛矿可以有效地避免部分重金属毒性、成本昂贵等问题，以满足对材料节能、经济、环保的要求。更重要的是，全有机组成能为该类材料带来更为广泛的化学多样性、结构柔性、甚至无机钙钛矿不具备的新功能特性。

此前报道的此类无金属钙钛矿材料均为单晶结构，本发明首次实现了纳米结构的无金属钙钛矿量子点DABCO-NH₄X₃的制备，这种材料由于不含金属，具备柔韧性、易加工、低能耗、低污染等特质，在压电器件、纳米机器人等领域具有广泛的应用前景

据申请人了解，目前无金属钙钛矿量子点DABCO-NH₄X₃(X＝Cl，Br，I)的制备方法还没有被报道过，是一种全新的合成方法。

发明内容

本发明的目的是制备纳米级的无金属钙钛矿DABCO-NH₄X₃量子点，由于没有引入金属元素，无金属钙钛矿有效地避免重金属毒性、成本昂贵等问题，满足对材料节能、环保的要求。

本发明的具体技术方案如下：

一种无金属钙钛矿量子点DABCO-NH₄X₃(X＝Cl，Br，I)的制备方法，包括如下步骤：(1)将NH₄X(X＝Cl，Br，I)固体溶解在N，N-二甲基甲酰胺和HX酸的混合溶液中，向其中加入一定量的油酸和正辛胺，搅拌反应30分钟使之完全溶解；(2)将DABCO(diazabicyclooctane)固体加入到上述前驱体溶液中，继续搅拌反应30分钟，加入乙酸乙酯，迅速产生白色固体；

(3)用环己烷洗涤，在12000r/min高速离心机中离心3次，40℃真空干燥6小时，得到成品。

步骤(1)中，所述N，N-二甲基甲酰胺和HX酸的混合溶液中两者体积比为4∶1。少量的HX酸可以为反应提供充分的卤素离子，使DABCO-NH₄X₃反应完全。

步骤(1)中，所述油酸和正辛胺的体积比为2∶1。正辛胺为长链胺，可以在晶体结晶过程中迟缓晶体的生长速度，从而调节纳米晶体的结晶过程。而晶体表面的油酸则可以提供一定的空间位阻来防止晶体的可逆分解，同时使晶体表面钝化来提高整个反应前驱体的稳定性。合理的油酸和正辛胺体积比，可以有效调节DABCO-NH₄X₃的反应过程。