[发明专利]一种制备金-硒化银-磷酸铅异质结纳米薄膜的方法

说明书

本发明公开了一种制备金‑硒化银‑磷酸铅异质结纳米薄膜的方法。其方法步骤：先利用循环伏安法将PbSe沉积在电极表面，然后将电极置于Ag₂Se的生长底液中，于60℃恒温水浴锅中反应24h后，电极表面即可生长出Ag₂Se‑Pb₃(PO₄)₂异质结纳米薄膜。随后将Ag₂Se‑Pb₃(PO₄)₂异质结纳米薄膜置于HAuCl₄的溶液中，于60℃恒温水浴锅中反应6h，电极表面即可生成Au‑Ag₂Se‑Pb₃(PO₄)₂异质结纳米薄膜。本发明方法成本制备过程简单，且制得的Au‑Ag₂Se‑Pb₃(PO₄)₂异质结纳米薄膜不易破损，成本低，可实现商品化生产。

技术领域

本发明纳米薄膜材料领域及电化学领域，特别涉及一种制备Au-Ag₂Se-Pb₃(PO₄)₂异质结纳米薄膜的方法。

背景技术

“异质结”是指两种或两种以上半导体相接触所形成的界面区域。由于不同的半导体具有不同的能带隙，异质结通常具有电子迁移速率大，发光效率大等优点，故而异质结常被用于激光二极管、太阳能电池、异质结构双极晶体管等与人类日常生活的各个方面。制备并研究不同类型的半导体异质结对半导体技术和电分析化学领域的发展具有重大影响。

Ag₂Se作为一种常见的半导体材料，具有优良的电学和光学性能，已被广泛应用于固态电化学传感器、半导体光学器件等众多领域。然而，Ag₂Se的制备过程通常较为繁琐，试剂消耗量大，甚至涉及剧毒物质He₂SeO₃的使用，不符合绿色化学发展的要求。本发明方法制得的Au-Ag₂Se-Pb₃(PO₄)₂纳米异质结薄膜，不仅保留了Ag₂Se优良的光电化学性能，还能与Au和Pb₃(PO₄)₂形成多组分异质结，提高了异质结的电化学活性，制备过程简单，周期短，能够实现大规模生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备Au-Ag₂Se-Pb₃(PO₄)₂纳米异质结薄膜的方法。

具体步骤为：

(1)将事先裁好的1cm×3cm的ITO导电玻璃电极分别用分析纯丙酮、无水乙醇和二次水各超声清洗20min，烘干后用万用表测出导电面后待用。

(2)依次量取1mL浓度为0.2mol/L的Pb(NO₃)₂溶液、1.5mL浓度为0.2mol/L的EDTA溶液、3.5mL浓度为0.01mol/L的SeO₂溶液、3mL浓度为1.25mol/L的Na₂SO₄溶液置于20mL烧杯中均匀混合，制得电沉积PbSe薄膜的底液。

(3)在步骤(2)中制得的电沉积PbSe薄膜的底液中建立三电极体系，其中，工作电极为步骤(1)中制得的导电玻璃电极，对电极为Pt电极，参比电极为Ag/AgCl电极，用循环伏安法进行电沉积，电位扫描范围为-1.0V～0V，扫描速度为0.05V/s，扫描段数为20～40。电沉积结束后，将电极取出并用二次水冲洗干净，空气烘干后即可得到PbSe薄膜。