[发明专利]一种制备金-硫化银-磷酸铅异质结纳米薄膜的方法

说明书

本发明公开了一种制备金‑硫化银‑磷酸铅异质结纳米薄膜的方法。其方法步骤：先利用循环伏安法将PbS沉积在电极表面，然后将电极置于Ag₂S的生长液中，于于60℃恒温水浴锅中反应24h后，电极表面即可同时生长出Ag₂S‑Pb₃(PO₄)₂异质结纳米薄膜。随后将Ag₂S‑Pb₃(PO₄)₂异质结纳米薄膜置于置于HAuCl₄的溶液中，于60℃恒温水浴锅中反应6h，电极表面即可生成Au‑Ag₂S‑Pb₃(PO₄)₂异质结纳米薄膜。本发明方法成本制备过程简单，且制得的Au‑Ag₂S‑Pb₃(PO₄)₂异质结纳米薄膜附着力强，薄膜中金具有纳米尺寸，具有一定的生物分析应用价值。

技术领域

本发明纳米薄膜材料领域及电化学领域，特别涉及一种制备Au-Ag₂S-Pb₃(PO₄)₂异质结纳米薄膜的方法。

背景技术

“异质结”是指两种或两种以上半导体相接触所形成的界面区域。随着科学技术的发展，半导体材料和纳米技术的结合越来越密切，纳米异质结具有纳米材料的表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应和介电限域效应等性质，与传统固体材料相比具有很多优点。

Ag₂S是一种n型质结禁带半导体材料，Ag₂S具有良好的光电和热电效应，因而被广泛地应用于发光材料、红外光谱检测器和光纤维通讯等领域。Au纳米材料具有生物亲和性和相容性好的特点，被广泛应用于生物传感领域，然而传统的Au纳米材料制备条件较为苛刻，合成过程繁琐，因而寻找简便快捷的Au纳米材料合成方法有助于生物分析领域的研究进展。同时，将Ag₂S和Au纳米材料相结合的复合材料，不仅能保留半导体的优异光电性能，还能提升材料的生物分析性能，扩大异质结材料的应用范围。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备Au-Ag₂S-Pb₃(PO₄)₂异质结纳米薄膜的方法。

具体步骤为：

(1)将事先裁好的ITO导电玻璃电极，分别经由分析纯丙酮、分析纯乙醇和二次水超声清洗5min，干燥后用万能表测出导电面待用。

(2)依次量取1mL浓度为0.2mol/L Pb(NO₃)₂、1mL浓度为0.2mol/L EDTA、3.5mL浓度为0.3mol/L Na₂S₂O₃和4mL浓度为1.25mol/L Na₂SO₄溶液置于20mL烧杯中均匀混合，制得电沉积PbS薄膜的底液。

(3)在步骤(2)中制得的电沉积PbS薄膜的底液中建立三电极体系，其中，工作电极为步骤(1)中制得的导电玻璃电极，对电极为Pt电极，参比电极为Ag/AgCl电极，用循环伏安法进行电沉积，电位扫描范围为-1.0V～0V，扫描速度为0.05V/s，扫描段数为40～120。电沉积结束后，将电极取出并用二次水冲洗干净，空气烘干后即可得到PbS薄膜。

(4)将步骤(3)制得的PbS薄膜置于250℃管式炉，氮气氛围中加热1h，待管式炉等却后将PbS薄膜取出。