[发明专利]一种取向氮化硼复合膜的制备方法

说明书

本发明涉及一种取向氮化硼复合膜的制备方法，具体为氮化硼接枝四氧化三铁以改善氮化硼在磁场中的响应性。通过氮化硼磁性体在磁场中的响应行为，使其在复合材料中形成定向的取向结构，以制备氮化硼的各向异性复合材料。本发明主要强调取向结构对介电性能的提高。本发明利用多巴胺的包覆作用以及它与四氧化三铁的耦合作用，实现了氮化硼与四氧化三铁结合，从而实现了氮化硼在磁场中取向，取向结构的形成提高了氮化硼复合材料的介电性能。本发明涉及的多巴胺对粒子包覆后与四氧化三铁耦合技术不仅可应用于氮化硼一种粒子，对于大多数粒子都可实现磁性改性和取向。

【技术领域】

本发明涉及电器电子材料技术领域，特别涉及一种电容储能元件电子领域。

【背景技术】

各向异性复合材料因其性能在各个方向上有所不同，而且在某一方向上性能得到了很大的提升，因此得到了很广泛的使用，这类材料由于特有的各向异性结构和性能而应用于一些特殊的领域，例如用于电子封装材料的导电胶膜、柔性电极的取向碳纳米管等领域。制备各向异性复合材料成为当前研究热点，但是大多数粒子不具有简单制备各项异性材料的方式方法，于是提出改性，使其具有磁响应，从而制备各向异性的复合材料。

电子电力器件的小型化、集成化的发展与材料发展息息相关。电容作为电力电子元件的重要的部件，其小体积电容的实现需要高介电材料。保持大电容的情况下减小电容体积比较实际的做法是提高介电常数，通过制备各向异性复合材料来提高材料的介电常数。

氮化硼是一种片层材料，由硼元素和氮元素构成，有多种晶体，其中包括六方氮化硼和立方氮化硼等晶体。六方氮化硼为片层结构，导热性好，耐腐蚀，介电常数也比较高，填充到基体中能有效提高材料的导热性和介电常数，因此引起了人们的广泛关注和研究。

聚二甲基硅氧烷(PDMS)是一种主链由交替排列的硅原子和氧原子构成的高分子化合物，侧基和端基以主要是以烃基为主。PDMS总体上有导热性、表面张力小、耐寒性和耐热性等性质特点。其存在形式分固态和液态两种，液态的PDMS无色无味无毒呈现粘稠状，粘度随温度变化小。

利用电磁场作为动力介质能够诱导粒子发生取向排列的技术早在二十世纪八十年代就被人们发现，这是因为在外加磁场环境中，由于物质具有铁磁性，在施加磁场后会产生对液体介质中的粒子起主要影响的磁化作用。在这种环境下，粒子的热运动与磁场作用抗争，当磁场作用大于热运动时，粒子沿着磁场的方向的取向排列。

因此，本发明将通过对氮化硼磁性体/聚二甲基硅氧烷的复合材料在外加磁场的情况下进行加热固化，制备出一种高介电柔性膜。

【发明内容】

本发明意在提供一种利用氮化硼磁性体和PDMS制备高介电柔性膜的方法，以增加背景技术中提到物质的应用范围。为实现上述目的，提出了如下技术方案：

一种高介电柔性膜其制备包括如下步骤：

(1)氮化硼磁性体制备：将30ml PH＝9.90的缓冲溶液与10ml无水乙醇混合起来，然后将0.2g六方氮化硼加入到该混合溶液中，超声30min。然后加入80mg的盐酸多巴胺，常温反应9小时,得到BN@PDA。

把0.2g三氯化铁加入到80ml乙二醇中，然后加入2.0g聚乙二醇和0.2g BN@PDA。超声5min，然后加入6.0g醋酸钠，在60℃下搅拌反应2h.然后转入反应釜中，在180℃反应9h，反应完后，用乙醇反复洗涤三次(离心转速7200转，离心时间30min)，除去小分子。在60℃烘干干燥，得到BN-Fe₃O₄。

(2)制备氮化硼磁性体/聚二甲基硅氧烷复合材料：根据所需浓度比例取PDMS与BN-Fe₃O₄在非介质匀质机中混合均匀，按照固化剂和PDMS为1:10的比例加入固化剂并再用匀质机再真空状态下搅拌脱泡，脱泡后的混合液即液体形式的BN-Fe₃O₄/PDMS的复合材料。