[发明专利]一种聚丙烯腈基碳纤维及其表面沟槽结构的调控方法有效
| 申请号: | 201910426011.9 | 申请日: | 2019-05-21 |
| 公开(公告)号: | CN110042507B | 公开(公告)日: | 2020-09-29 |
| 发明(设计)人: | 吕春祥;邵伟;隋敏;李永红 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
| 主分类号: | D01F9/22 | 分类号: | D01F9/22;D01D5/06;D01D10/02;D01F6/38 |
| 代理公司: | 北京煦润律师事务所 11522 | 代理人: | 柴明英;梁永芳 |
| 地址: | 030001 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 聚丙烯 碳纤维 及其 表面 沟槽 结构 调控 方法 | ||
1.一种聚丙烯腈基碳纤维表面沟槽结构的调控方法,其特征在于,在聚丙烯腈基碳纤维制备步骤的凝固成型步骤中:
将由喷丝装置喷出的纺丝细流凝固成型为初生纤维;其中,通过调节凝固浴液的溶度参数,来调控聚丙烯腈基碳纤维的表面沟槽结构;所述凝固浴液包括溶剂、凝固剂和调节剂;通过所述调节剂调节所述凝固浴液的溶度参数;
其中,所述将纺丝细流凝固成型为初生纤维的步骤,包括:使纺丝细流依次经过多级凝固浴的凝固成型,得到初生纤维;所述凝固浴的级数为2-8级;在一级凝固浴中:凝固浴液的温度为35-65℃、凝固牵伸率为0.4-1倍、凝固浴液循环流速为4-14mm/s、凝固停留时间为0.2-3min、凝固浴液中的溶剂质量分数为55-70%、凝固浴液中的调节剂物质量浓度为0.01-0.1mol/L;在最后一级凝固浴中:凝固浴液的温度为65-95℃、凝固牵伸率为1-2倍、凝固浴液循环流速为4-14mm/s、凝固停留时间为0.3-1min、凝固浴液中的溶剂质量分数为0-15%、凝固浴液中的调节剂物质量浓度为0.01-0.03mol/L;后一级凝固浴液的温度高于前一级凝固浴的温度,且温度梯度为2-10℃;后一级的凝固停留时间小于前一级的凝固停留时间,且相邻两级的停留时间差值为0.1-0.5min;后一级凝固浴液中的溶剂质量分数小于前一级凝固浴液中的溶剂质量分数;后一级凝固浴液中的调节剂物质量浓度小于前一级凝固浴液中调节剂物质量浓度;
其中,在对所述初生纤维依次进行水洗、热水牵伸、上油处理后,再进行干燥致密化的步骤;其中,所述干燥致密化的步骤包括:对纤维依次进行多级干燥致密化处理;其中,所述干燥致密化的级数为6-18级;后一级干燥致密化的温度高于前一级干燥致密化的温度;第一级干燥致密化的温度为80-100℃;最后一级干燥致密化的温度为115-135℃;相邻两级的干燥致密化的温差为0-8℃;每级干燥致密化的时间为4-9s;
当所述调节剂为乙醇时,所述调控方法将聚丙烯腈基碳纤维的表面沟槽调控为如下结构:沟槽的最大深度为0.06-0.28μm、沟槽槽顶的平均间距为0.10-0.25μm、纤维表面粗糙度为0.01-0.04μm、平均沟槽深度为0.043-0.2μm;
当所述调节剂包括0-90wt%的乙醇和10-100wt%的氨水时,所述调控方法将聚丙烯腈基碳纤维的表面沟槽调控为如下结构:沟槽的最大深度为0.20-0.42μm、沟槽槽顶的平均间距为0.27-0.46μm、纤维表面粗糙度为0.03-0.07μm、平均沟槽深度为0.15-0.32μm;
当所述调节剂包括0-90wt%的乙醇和10-100wt%的碳酸氢铵时,所述调控方法将聚丙烯腈基碳纤维的表面沟槽调控为如下结构:沟槽的最大深度为0.36-0.55μm、沟槽槽顶的平均间距为0.40-0.52μm、纤维表面粗糙度为0.06-0.10μm、平均沟槽深度为0.27-0.4μm;
当所述调节剂为正丙醇、正丁醇、异丁醇中的一种或多种时,所述调控方法将聚丙烯腈基碳纤维的表面沟槽调控为如下结构:沟槽的最大深度为0.15-0.32μm、沟槽槽顶的平均间距为0.18-0.35μm、纤维表面粗糙度为0.03-0.06μm、平均沟槽深度为0.12-0.24μm;
当所述调节剂包括0-90wt%的醇和10-100wt%的氨水,且所述醇为正丙醇、正丁醇、异丁醇中的一种或多种时,所述调控方法将聚丙烯腈基碳纤维的表面沟槽调控为如下结构:沟槽的最大深度为0.27-0.48μm、沟槽槽顶的平均间距为0.32-0.50μm、纤维表面粗糙度为0.05-0.09μm、平均沟槽深度为0.20-0.34μm;
当所述调节剂包括0-90wt%的醇和10-100wt%的碳酸氢铵,且所述醇为正丙醇、正丁醇、异丁醇中的一种或多种时,所述调控方法将聚丙烯腈基碳纤维的表面沟槽调控为如下结构:沟槽的最大深度为0.43-0.65μm、沟槽槽顶的平均间距为0.44-0.60μm、纤维表面粗糙度为0.07-0.12μm、平均沟槽深度为0.31-0.49μm。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基碳纤维表面沟槽结构的调控方法,其特征在于,所述凝固剂为水;和/或
所述溶剂选用二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、γ-丁内酯中一种或多种。
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