[发明专利]制备聚合物多元醇分散体的方法及其中稳定剂的用途有效

专利信息
申请号: 201910424893.5 申请日: 2015-04-28
公开(公告)号: CN110156949B 公开(公告)日: 2021-11-23
发明(设计)人: C·科尼格;D·彼得罗维奇 申请(专利权)人: 巴斯夫欧洲公司
主分类号: C08G18/63 分类号: C08G18/63;C08G18/48;C08G18/70;C08G18/71;C08G18/08;C08F290/06;C08F212/08;C08F220/44
代理公司: 北京北翔知识产权代理有限公司 11285 代理人: 侯婧;钟守期
地址: 德国莱茵河*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 制备 聚合物 多元 散体 方法 其中 稳定剂 用途
【说明书】:

本发明涉及一种制备聚合物多元醇分散体的方法以及其中一种稳定剂(S)用于稳定聚合物多元醇分散体的用途。

本申请是2015年4月28日提交的题为“用于聚合物多元醇制备方法的稳定剂”的PCT/EP2015/059148号发明专利申请的分案申请,原申请于2016年10月28日进入中国国家阶段,并获得中国专利申请号201580023607.4。

技术领域

本发明涉及一种用于聚合物多元醇制备方法的稳定剂、其制备和用途。

特别地,本发明的稳定剂适于稳定通过熔融乳化(melt emulsification)制备的聚合物多元醇分散体。

背景技术

在本上下文中,术语“熔融乳化”指的是仅包括组分的物理混合,而不包括化学反应的一种方法。

在WO2009/155427中,术语熔融乳化定义如下:

分散预先形成的聚合物的另一方式是将其熔化,然后在剪切下将熔化的聚合物与多元醇共混。剪切作用将熔化的聚合物破碎成分散在多元醇相中的小液滴。该方法记载于美国专利第6,623,827号中。该份专利记载了这样一种方法,其中在挤出机中将预先形成的聚合物熔化,与表面活性剂和聚醚多元醇混合,随后与更多的聚醚多元醇混合。然后使混合物冷却以固化颗粒。

术语稳定剂可定义为通过以下获得的化合物:使具有反应性不饱和度的大分子单体(macromere)与苯乙烯和丙烯腈在聚醚多元醇中反应,任选地可使用链转移剂。本发明的稳定剂用于通过熔融乳化法制备含D50小于25μm、优选小于10μm、最优选小于5μm的小颗粒的聚合物多元醇,且其应当能够将聚合物多元醇分散体稳定较长时间(防止相分离)。

稳定作用通过将样品储存较长时间并在通常六个月的储存期之前和之后对其进行视觉观察而确定。如果在样品容器的底部没有形成沉淀(即无相分离),那么认为样品稳定,并由此认为稳定剂起作用。

本质上,本发明的稳定剂不同于EO1675885、US6013731、5990185或EP0786480中记载的通过自由基聚合而预先形成的用于标准接枝工艺的稳定剂。对通过自由基聚合形成并稳定聚合物多元醇分散体的方法的要求和挑战是根本不同的。

EP 1 506 240 A0公开了通过连续法制备的接枝多元醇。该方法为利用自由基聚合获得最终聚合物多元醇产物的标准方法。于是,由于所述方法不是熔融乳化法,因此EP 1506 240 A0的稳定剂不同于用于熔融乳化法的稳定剂。由于使用少量的大分子单体(16%,基于TMI和聚醚多元醇计),导致较差的性能(非有效的相稳定)。

WO2012154393记载了通过使不饱和聚醚与低分子量单体以可控自由基聚合共聚而制备的聚合物稳定剂。该聚合物稳定剂用于通过机械分散方法或原位聚合方法制备聚合物多元醇产物。与通过可控自由基聚合获得的稳定剂相比,通过自由基聚合获得的稳定剂在其结构上具有较大的可变性。通过自由基聚合和可控自由基聚合制备的稳定剂是根本不同的。分子量分布、副产物、分子量等非常不同。即便是通过这两种方法获得的具有相似组成的产物,它们也不能相比。

相比于WO2012154393,本发明除其他外记载了通过大分子单体的自由基聚合而得的稳定剂的合成,所述大分子单体用于自由基聚合。将该产物用于熔融乳化法中,以获得含苯乙烯-丙烯腈共聚物作为分散相的聚合物多元醇产物。

本发明的一个方面为合成稳定剂,所述稳定剂将苯乙烯-丙烯腈共聚物的分散体有效稳定在聚醚相中。可示出,利用通过该方法获得的这些稳定剂而得到的分散体具有小的粒度,并且具有改善的长期稳定性。

可示出,对于稳定作用而言,本发明的稳定剂的组成是重要的。出人意料地,单体苯乙烯与丙烯腈之间的比例并非必须与使用的SAN材料的比例相匹配才能获得稳定的分散体。

发明内容

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