[发明专利]复合氧化物负载的Pd基催化剂及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201910424660.5 | 申请日: | 2019-05-21 |
| 公开(公告)号: | CN110102294B | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
| 发明(设计)人: | 巩金龙;宋继民;慕仁涛;赵志坚;曾亮 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
| 主分类号: | B01J23/60 | 分类号: | B01J23/60;B01J35/02;B01J37/03;B01J37/08;C07C29/157;C07C31/04 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 琪琛 |
| 地址: | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 复合 氧化物 负载 pd 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种复合氧化物负载的Pd基催化剂,其特征在于,该催化剂以ZnO-Al复合氧化物为载体,Pd为活性组分,Al作为结构助剂,并且由以下制备方法得到:
(1)将所述九水硝酸铝与所述六水硝酸锌溶于水中,所形成的前驱体溶液总浓度为0.1-2M,所述九水硝酸铝与所述六水硝酸锌的摩尔比例为0.01-0.087;将无水碳酸钠溶于水中,所形成的碳酸钠溶液浓度为0.1-2M;
(2)在40-80℃水浴以及搅拌条件下,在水中同时滴加步骤(1)得到的所述前驱体溶液与所述碳酸钠溶液直到pH值为5-10;沉淀结束后老化0.5-5h,抽滤,洗涤固体沉淀物多次;将固体沉淀在60-120℃下干燥6-24h,然后在250-550℃下焙烧1-6h,得到ZnO-xAl复合氧化物载体;
(3)将ZnO-xAl复合氧化物载体研磨均匀,均匀超声分散于水中,得到浓度为1-6g/L的ZnO-xAl复合氧化物分散液;将Na2CO3和NaOH溶于水中,浓度分别为0.5-2M和0.5-2M,得到沉淀剂溶液;将二水硝酸钯(Pd(NO3)2·2H2O)溶于水,浓度为0.0001M-0.01M,滴加到上述复合氧化物分散液中,其中金属Pd在ZnO-xAl复合氧化物上负载量为0.1-5wt.%;在40-80℃水浴以及搅拌条件下,滴加所述沉淀剂溶液到所述ZnO-xAl复合氧化物分散液中直到pH值为5-10;沉淀结束后老化0.5-5h,抽滤,洗涤固体沉淀物多次;将固体沉淀在60-120℃下干燥6-24h,然后在250-550℃下焙烧1-6h,得到负载型的Pd/ZnO-xAl催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种复合氧化物负载的Pd基催化剂,其特征在于,步骤(1)中所述前驱体溶液总浓度为0.5M;所述九水硝酸铝与所述六水硝酸锌的摩尔比例为0.087;所述碳酸钠溶液的浓度为1.5M。
3.根据权利要求1所述的一种复合氧化物负载的Pd基催化剂,其特征在于,步骤(2)中的水浴温度为65℃;pH值为7;老化时间为3h;干燥温度为90℃,干燥时间为12h;焙烧温度为350℃,焙烧时间为3h。
4.根据权利要求1所述的一种复合氧化物负载的Pd基催化剂,其特征在于,步骤(3)中所述ZnO-xAl复合氧化物分散液的浓度为3g/L,所述Na2CO3溶液的浓度为0.8M,所述NaOH溶液的浓度为1.2M,所述二水硝酸钯溶液的浓度为0.0028M;其中金属Pd在ZnO-xAl复合氧化物上负载量为2.5wt.%;
步骤(3)中的水浴温度为60℃;pH值为10;老化时间为3h;干燥温度为90℃,干燥时间为12h;焙烧温度为400℃,焙烧时间为4h。
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