[发明专利]一种加铁低温浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法在审
| 申请号: | 201910424015.3 | 申请日: | 2019-05-21 |
| 公开(公告)号: | CN110042226A | 公开(公告)日: | 2019-07-23 |
| 发明(设计)人: | 李梅;张栋梁;高凯;李健飞 | 申请(专利权)人: | 李梅 |
| 主分类号: | C22B1/06 | 分类号: | C22B1/06;C22B3/04;C22B3/44;C22B59/00;C22B60/02 |
| 代理公司: | 北京润川律师事务所 11643 | 代理人: | 张超;周亮 |
| 地址: | 014010 内蒙*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氯化稀土溶液 焙烧矿 浓硫酸 混合稀土精矿 焙烧分解 碳酸稀土 水浸液 水浸渣 水洗液 铁钍渣 加铁 过滤 氨水 调节溶液pH 稀土回收率 品位 低温焙烧 稀土精矿 萃取稀土 氯化钡 酸分解 预反应 浸出 水浸 碳沉 铁粉 返回 | ||
1.一种加铁低温浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法,其特征在于,包括以下步骤:
101、先将稀土精矿与浓硫酸按一定重量比混合,并置于反应器中,再在反应器中加入铁粉,进行预反应;
102、步骤101后,置于马弗炉中进行低温焙烧,制得焙烧矿;
103、先将步骤102制得的焙烧矿与一定量水混合浸出,然后过滤,制得水浸液和水浸渣;
104、先将步骤103制得的水浸渣进行水洗,然后过滤,制得水洗液和水洗渣,水洗液返回到步骤103中;
105、向步骤103制得的水浸液中加入碳沉剂,调节pH值,进行碳沉反应,待达到预设条件后过滤,制得碳酸稀土;
106、向步骤105制到的碳酸稀土中加入酸溶液,不断搅拌,进行分解反应,制得第一氯化稀土溶液;
107、向步骤105制到的第一氯化稀土溶液中加入氨水和氯化钡,调节溶液pH值,反应一定时间,制得含硫酸钡的铁钍渣和第二氯化稀土溶液。
2.根据权利要求1所述的加铁低温浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法,其特征在于,所述步骤101中稀土精矿为氟碳铈矿、独居石或二者任意组合,稀土品位REO≥60%,优选地,稀土品位REO≥65%。
3.根据权利要求1所述的加铁低温浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法,其特征在于,所述步骤101中稀土精矿与浓硫酸的重量比为1:1~1:6.5,所述铁粉的加入量与稀土精矿中P含量比例为1:1~1:7,反应温度为常温,反应时间为3~35min。
4.根据权利要求1所述的加铁低温浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法,其特征在于,所述步骤102中焙烧的温度为210~500℃,焙烧的时间为0.5~5.5h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的加铁低温浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法,其特征在于,所述步骤103中焙烧矿与水的固液比为1:2~1:3.5,浸出的反应温度为常温,反应时间为1.0~5.0h。
6.根据权利要求1-4任一项所述的加铁低温浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法,其特征在于,所述步骤104中水浸渣水洗时固液比为1:1~1:2.0,水洗温度为25~40℃,水洗时间为0.5~5.0h。
7.根据权利要求1-4任一项所述的加铁低温浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法,其特征在于,所述步骤105中碳沉剂为碳铵或碳酸氢铵,碳沉剂与稀土氧化物的比例为0.8~1.2,调节pH值至4.5~5.5,反应温度为20~100℃,反应时间为0.5~5.0h;
过滤采用离心过滤的方式,离心速度为1000~2000r/min。
8.根据权利要求1-4任一项所述的加铁低温浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法,其特征在于,所述步骤106中酸溶液为盐酸、硝酸、硫酸或高氯酸,酸溶液浓度为9~12mol/L。
9.根据权利要求1-4任一项所述的加铁低温浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法,其特征在于,所述步骤106中碳酸稀土与酸溶液的固液比为1:1~1:2.5,搅拌速度为100~600r/min,反应温度为10~100℃,反应时间为0.3~4.5h。
10.根据权利要求1-4任一项所述的加铁低温浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法,其特征在于,所述步骤107中调节溶液pH至4.0~4.5,反应温度为10~100℃,反应时间为0.3~4.5h。
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