[发明专利]超声加热浸提-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效硼的方法

说明书

本发明公开了一种超声加热浸提‑电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效硼的方法，包括样品处理步骤和硼含量测定步骤，所述在样品处理步骤中，将样品与纯水混合，所得混合液在30‑60kHz、60‑80℃条件下超声浸提≥15min，离心和/或过滤，收集滤液，备上电感耦合等离子体质谱仪测定其中的有效硼含量；其中，用于盛装样品处理步骤中涉及的液体的容器为聚乙烯材质制成的容器；在硼含量测定步骤中，电感耦合等离子体质谱仪的测定同位素选择为¹¹B，以2‑10μg/L的Rh标准溶液作内标溶液，内标元素选择为¹⁰³Rh。本发明所述方法可实现大批量的样品浸提且操作简便，同时保证测定结果准确。

技术领域

本发明涉及土壤中有效硼含量的测定，具体涉及一种超声加热浸提-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效硼的方法。

背景技术

硼是植物生长发育所必需的微量元素之一，在植物的生理生化尤其是生殖器官的发育过程中起着重要的作用，能够促进植物生长茂盛和开花结实，对作物生长的品质和产量有着重要影响。土壤有效硼是指植物可从土壤中吸收利用以供植物生长的硼，通常国内外都广泛用水溶态硼来代表土壤中的有效硼。由于土壤有效硼含量很低，而作物对于硼的丰缺极限很窄，因此对土壤中有效硼的测定精确度要求很高。

对土壤中有效硼的测定包括对土壤中有效硼的浸提步骤即样品处理步骤，以及硼含量的测定步骤。其中，

土壤有效硼常用的测定方法有甲亚胺分光光度法、姜黄素比色法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。相比于甲亚胺和姜黄素法，电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法操作更为简便，在浸提过程完成后，可将浸提液离心或者过滤直接上机测试，分析结果受实验条件和试剂影响小，更适合于大批量样品的检测。相对于电感耦合等离子体发射光谱法，电感耦合等离子体质谱法具有更高的灵敏度，更低的检出限且谱线干扰更少。

对于土壤有效硼的浸提，传统浸提主要有直接煮沸沸水浸提和水浴加热等。由于大多数玻璃器皿中都含有硼元素，因此，实验中要尽量避免使用玻璃器具。在沸水浸提的过程中，需要用到石英器皿及石英冷凝回流装置，操作复杂且成本高，不适合作为大批量样品的前处理。而水浴法中用到的聚乙烯材质容器不耐高温，水浴温度通常维持在95℃保持稳定，导致最终实验结果略低于煮沸法。

因此，有必要提供一种可大批量对样品进行浸提操作且操作简便，同时保证测定结果准确的土壤中有效硼含量的测定方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种超声加热浸提-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效硼的方法，该方法可实现大批量对样品进行浸提操作且操作简便，同时保证测定结果准确。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

超声加热浸提-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效硼的方法，包括样品处理步骤和硼含量测定步骤，其中：

在样品处理步骤中，将样品与纯水混合，所得混合液在30-60kHz、60-80℃条件下超声浸提≥15min，离心和/或过滤，收集滤液，备上电感耦合等离子体质谱仪测定其中的有效硼含量；其中，用于盛装样品处理步骤中涉及的液体的容器为聚乙烯材质制成的容器；

在硼含量测定步骤中，电感耦合等离子体质谱仪的测定同位素选择为¹¹B，以2-10μg/L的Rh标准溶液作内标溶液，内标元素选择为¹⁰³Rh。

本发明所述方法中，所述的有效硼是指土壤中的水溶态硼。

本发明所述方法中，所述的样品可以是农田土壤样品、森林土壤样品、离子型稀土矿区土壤样品或重金属矿区土壤样品。