[发明专利]一种磁性环糊精基交联高分子吸附材料及其制备方法

权利要求书

1.一种磁性环糊精基交联高分子吸附材料，其特征在于，其为黑色固体粉末，其结构为以四氧化三铁微球为核，表面包覆以环糊精、环氧氯丙烷和多亚乙基多胺为原料，二醛为交联剂，通过反相微乳液法合成的活性高分子层的核壳型高分子微球；

所述的磁性环糊精基交联高分子吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将环糊精和去离子水加入到反应器中配成环糊精的质量分数为15～25％的溶液，再按环糊精和碱的摩尔比为1∶30～50，将碱加入到反应器中溶解；

(2)在步骤(1)所得溶液中按环糊精与四氧化三铁微球质量比为1∶0.5～1.5加入四氧化三铁微球，超声波辅助搅拌30～60min；

(3)在步骤(2)所得溶液中加入乳化剂和油相，水相油相体积比为1∶4～12，乳化剂与油相质量体积比为1∶15～25g/mL，超声波辅助搅拌30～60min后，升温至60～70℃；

(4)按环糊精、环氧氯丙烷、多亚乙基多胺和二醛1∶30～50∶20～40∶10～20的摩尔比，将多亚乙基多胺先配制成质量分数为40～60％的多亚乙基多胺水溶液；在步骤(3)所得溶液中先滴加总量一半的环氧氯丙烷，滴加完后反应1～2h，再滴加总量一半的多亚乙基多胺溶液，滴加完后反应1～2h；然后滴加剩下的环氧氯丙烷，滴加完后反应1～2h，再滴加剩下的多亚乙基多胺溶液，滴加完后反应1～2h；最后滴加二醛交联反应4～6h，冷却至室温，用磁铁吸引分离，分别用乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥即得磁性环糊精基交联高分子吸附材料。

2.权利要求1所述的磁性环糊精基交联高分子吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将环糊精和去离子水加入到反应器中配成环糊精的质量分数为15～25％的溶液，再按环糊精和碱的摩尔比为1∶30～50，将碱加入到反应器中溶解；

(2)在步骤(1)所得溶液中按环糊精与四氧化三铁微球质量比为1∶0.5～1.5加入四氧化三铁微球，超声波辅助搅拌30～60min；

(3)在步骤(2)所得溶液中加入乳化剂和油相，水相油相体积比为1∶4～12，乳化剂与油相质量体积比为1∶15～25g/mL，超声波辅助搅拌30～60min后，升温至60～70℃；

(4)按环糊精、环氧氯丙烷、多亚乙基多胺和二醛1∶30～50∶20～40∶10～20的摩尔比，将多亚乙基多胺先配制成质量分数为40～60％的多亚乙基多胺水溶液；在步骤(3)所得溶液中先滴加总量一半的环氧氯丙烷，滴加完后反应1～2h，再滴加总量一半的多亚乙基多胺溶液，滴加完后反应1～2h；然后滴加剩下的环氧氯丙烷，滴加完后反应1～2h，再滴加剩下的多亚乙基多胺溶液，滴加完后反应1～2h；最后滴加二醛交联反应4～6h，冷却至室温，用磁铁吸引分离，分别用乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥即得磁性环糊精基交联高分子吸附材料。

3.根据权利要求2所述的磁性环糊精基交联高分子吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的环糊精为α-环糊精、β-环糊精或γ-环糊精。

4.根据权利要求2所述的磁性环糊精基交联高分子吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的碱为NaOH或KOH；所述的反应器为三颈烧瓶，带有机械搅拌、恒压滴液漏斗和冷凝管。

5.根据权利要求2所述的磁性环糊精基交联高分子吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的磁性四氧化三铁微球的直径为200-500nm。

6.根据权利要求2所述的磁性环糊精基交联高分子吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的乳化剂为司班系列油包水型乳化剂。

7.根据权利要求2所述的磁性环糊精基交联高分子吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的油相为液体石蜡、石油醚和正辛烷中的一种或两种以上。

8.根据权利要求2所述的磁性环糊精基交联高分子吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的多亚乙基多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一种或两种以上；所述的二醛为乙二醛或/和戊二醛。