[发明专利]用于质谱反应加速和信号增强的涡流管及实现方法有效

专利信息
申请号: 201910419784.4 申请日: 2019-05-20
公开(公告)号: CN110112051B 公开(公告)日: 2021-02-02
发明(设计)人: 聂宗秀;李玉泽;王光辉;熊彩侨 申请(专利权)人: 中国科学院化学研究所
主分类号: H01J49/04 分类号: H01J49/04
代理公司: 北京天达知识产权代理事务所(普通合伙) 11386 代理人: 丛洪杰;和欢庆
地址: 100190 北京市海*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 用于 反应 加速 信号 增强 涡流 实现 方法
【说明书】:

发明涉及一种用于质谱反应加速和信号增强的涡流管及实现方法,属于离子光学器件制作技术领域,解决了现有技术中质谱在反应监测和反应加速过程中存在的离子传输效率低、离子化效率低,以及反应物离子混合接触效率低、反应时间难以调节的问题。用于质谱进样口的涡流管包括密封管和具有轴向离子通道的螺纹管,螺纹管具有外螺纹,且置于密封管内,外螺纹的凹槽作为气体通道;涡流管置于离子源和质谱进样口之间;密封管的侧壁上设有用于引入气体的气流入口。用于增强质谱信号的方法,包括放置涡流管→注入样品→通入氮气→进入质谱检测。本发明实现了通过设置涡流管来增强质谱的响应信号。

技术领域

本发明涉及离子光学器件制作技术领域,尤其涉及一种用于质谱反应加速和信号增强的涡流管及实现方法。

背景技术

质谱具有高特异性,高灵敏度,高分析速度,以及一定的结构表征能力,因此被广泛地应用在反应监测领域。人们通过质谱跟踪反应进程,研究反应动力学,筛选催化剂,并通过反应中间体监测来阐明反应机理。电喷雾电离(ESI),纳升电喷雾电离(Nano-ESI)等离子源在反应监测领域已经取得成功。在反应监测过程中,人们发现在ESI等离子源喷射出的液滴中进行的反应被加速。原本在体相中需要高温、高压、催化剂等特殊条件才能缓慢进行的反应,在液滴中可以在毫秒时间尺度上发生,并且不需要上述一些苛刻条件。

但是以往的反应监测和反应加速都是基于调整离子源和质谱进样口之间的距离来实现的。在监测反应中间体时,需要把离子源靠近质谱进样口来缩短反应时间,以尽可能多的监测到反应中间体。而在需要加速反应,监测反应产物的时候,则需要不断增加离子源和质谱进样口之间的距离,以增加反应时间,生成更多的产物。然而离子源和质谱进样口之间的距离是不能无限拉长的。随着距离不断的增加,离子在从离子源传输到质谱进样口的过程中会大量损失,造成信号强度降低。信号强度降低不仅会影响质谱图质量,还会造成一些产率较低的产物没有信号的结果。虽然在离子源和质谱进样口之间安装一个离子传输管可以部分解决这个问题,但是离子传输管一般都是不锈钢材质,而每次需要调整离子源和质谱进样口之间的距离时,就需要重新加工一个对应长度的管子。此外实验室空间的限制,意味着离子传输管的长度仍然非常有限。这个解决方案显然不能令人满意。相比于ESI离子源,Nano-ESI离子源由于没有鞘流气体辅助,当与质谱进样口的距离大于15cm时,几乎检测不到质谱信号。即使在质谱进样口和离子源之间安装离子传输管,也不能很好的解决这个问题。

除了以上问题,ESI和Nano-ESI等离子源在反应监测和反应加速过程中还面临着溶剂挥发速率慢导致的离子化效率低,反应物离子之间混合、接触效率低等问题。

发明内容

鉴于上述的分析,本发明旨在提供一种用于质谱反应加速和信号增强的涡流管及实现方法,用以解决现有质谱在反应监测和反应加速过程中存在的离子传输效率低、离子化效率低,以及反应物离子混合接触效率低、反应时间难以调节的问题。

本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的:

一方面,本发明提供了一种用于增强质谱响应信号的涡流管,包括密封管和具有轴向离子通道的螺纹管,所述螺纹管具有外螺纹,且置于所述密封管内,外螺纹的凹槽作为气体通道;所述涡流管置于离子源和质谱进样口之间;所述密封管的侧壁上设有用于引入气体的气流入口。

在上述方案的基础上,本发明还做了如下改进:

进一步,所述螺纹管置于靠近质谱进样口侧。

进一步,所述气流入口设置在靠近质谱进样口侧的密封管上。

进一步,所述螺纹管的一端与密封管上设有气流入口的一端齐平。

进一步,所述密封管的长度大于所述螺纹管的长度。

进一步,外螺纹的螺距为1.5-5mm。

进一步,密封管和螺纹管的长度之差为5-30mm。

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