[发明专利]一种环氧氯丙烷的连续化合成工艺

权利要求书

1.一种环氧氯丙烷的连续化合成方法，其特征在于，3-氯丙烯和回收催化剂按照比例预先形成分散均匀的浆料，用离心泵连续泵入釜式反应器中，通过溢流再进入两级环流反应器，同时分别向釜式反应器和一级环流反应器中泵入双氧水，控制双氧水的比例以及每个反应器的停留时间及温度，确保采出水相中双氧水含量＜0.5％，同时向二级环流中加入助剂提高催化剂回收率，在冷凝器的进口通入足量氮气，确保尾气中的氧气含量低于5％。反应物料连续泵入密闭式刮刀离心机中，分离出催化剂和反应液，反应液进入分层器中静置分层，得到油相和水相，分离出的催化剂直接在离心机中与3-氯丙烯打浆，用离心泵输送至原料分散釜，实现了催化剂的连续分离及输送，所述向二级环流加入的助剂为硫酸铵、磷酸二氢铵、硝酸铵、硫酸钾、磷酸二氢钾、硝酸钾，所述的催化剂结构为[(C_nH_2n+1)N(C_mH_2m+1)₃]₃PX₄O₁₆，X为W、V、Mo其中n＝1～18，m＝1～4。

2.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷的连续化合成方法，其特征在于，所述的双氧水浓度为25～70wt％。

3.根据权利要求2所述的环氧氯丙烷的连续化合成方法，其特征在于，所述的双氧水浓度为42～70wt％。

4.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷的连续化合成方法，其特征在于，助剂用量为反应液重量的0.1～2％。

5.根据权利要求4所述的环氧氯丙烷的连续化合成方法，其特征在于，助剂用量为反应液重量的0.1～0.8％。

6.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷的连续化合成方法，其特征在于，所述的3-氯丙烯与双氧水的摩尔比为1～8:1；催化剂的重量为3-氯丙烯重量的5-8％。

7.根据权利要求6所述的环氧氯丙烷的连续化合成方法，其特征在于，所述的3-氯丙烯与双氧水的摩尔比为1.5～6.0:1；催化剂的重量为3-氯丙烯重量的5～8％。

8.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷的连续化合成方法，其特征在于，所述的釜式反应器的温度为40-50℃；环流反应器的温度为45-60℃。

9.根据权利要求8所述的环氧氯丙烷的连续化合成方法，其特征在于，所述的釜式反应器的温度为42-48℃；环流反应器的温度为48-55℃。

10.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷的连续化合成方法，其特征在于，釜式反应器通入双氧水占双氧水总量的百分比例为20-80％；釜式反应器的停留时间为0.5-1.5h；每级环流反应器的停留时间为1.0-2.0h。

11.根据权利要求10述的环氧氯丙烷的连续化合成方法，其特征在于，釜式反应器通入双氧水占双氧水总量的百分比例为35-65％；釜式反应器的停留时间为0.7-1.0h；每级环流反应器的停留时间为1.2-1.8h。