[发明专利]一种石墨烯增强铜基复合材料的制备方法有效
申请号: | 201910416511.4 | 申请日: | 2019-05-20 |
公开(公告)号: | CN111957975B | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
发明(设计)人: | 杨宇;张福勤;夏莉红;李复懿 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | B22F7/04 | 分类号: | B22F7/04;B22F1/16;B22F3/105;B22F3/15;B22F3/18;B22F3/24;C23C14/06;C23C14/35;C23C16/26;C04B35/52;C04B35/622 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 蒋太炜 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 增强 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯增强铜基复合材料的制备方法,其特征在于:包括下述步骤:
步骤一 无定形碳膜的制备
以表面清洁干净的铜材为原料;在铜材表面先制备一层无定形碳膜;所述铜材包括铜箔、铜板材、铜粉;所述无定形碳膜的厚度为纳米级别;
步骤二
当所述铜材为铜箔时,将带有无定形碳膜的铜箔进行堆叠,然后在热压烧结或放电等离子烧结的条件下,使得无定形碳膜转化成石墨烯微晶,并得到石墨烯增强铜基复合材料;或将带有无定形碳膜的铜箔与铜材A进行堆叠然后在热压烧结或放电等离子烧结的条件下,使得无定形碳膜转化成石墨烯微晶,并得到石墨烯增强铜基复合材料;铜箔的厚度为0.01-0.4mm;铜箔的厚度与无定形碳膜的厚度比为100:1;
或
当所述铜材为铜粉时,将带有无定形碳膜的铜粉压制成形后在热压烧结或放电等离子烧结的条件下,使得无定形碳膜转化成石墨烯微晶,并得到石墨烯增强铜基复合材料;或将带有无定形碳膜的铜粉与铜粉混合均匀,压制成形后热压烧结或放电等离子烧结的条件下,使得无定形碳膜转化成石墨烯微晶,并得到石墨烯增强铜基复合材料;
或
当所述铜材一部分为铜粉、一部分为铜箔或铜板时;在铜箔或铜板上铺设带有无定形碳膜的铜粉、成形得到样坯(1),将样坯(1)进行堆叠或将样坯(1)与铜板或铜箔进行堆叠;然后在热压烧结或放电等离子烧结的条件下,使得无定形碳膜转化成石墨烯微晶并得到石墨烯增强铜基复合材料;或在带有无定形碳膜的铜箔或铜板上铺设铜粉、成形得到样坯(2),将样坯(2)进行堆叠或将样坯(2)与铜板或铜箔进行堆叠;然后在热压烧结或放电等离子烧结的条件下,使得无定形碳膜转化成石墨烯微晶并得到石墨烯增强铜基复合材料;或将带有无定形碳膜的铜箔或铜板上铺设带有无定形碳膜的铜粉、成形得到样坯(3);将样坯(3)进行堆叠或将样坯(3)与铜板或铜箔进行堆叠,然后在热压烧结或放电等离子烧结的条件下,使得无定形碳膜转化成石墨烯微晶,并得到石墨烯增强铜基复合材料;
所得石墨烯增强铜基复合材料进行多道次冷轧加工,得到轧制好的样品;所述冷轧的总变形量为85-95%;第一道次的变形量为45-55%,其后每道次变形量为5-15%;
将轧制好的样品在450~550℃下保温30~60min,消除冷轧过程中材料因变形程度变大位错密度增加导致的加工硬化,得到退火处理的石墨烯增强铜基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强铜基复合材料的制备方法,其特征在于;所述无定形碳膜的厚度为100-500nm。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强铜基复合材料的制备方法,其特征在于;所述无定形碳膜通过磁控溅射法或化学气相沉积法制备。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强铜基复合材料的制备方法,其特征在于:铜箔的厚度为0.01-0.4mm。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强铜基复合材料的制备方法,其特征在于;铜箔的厚度为0.02-0.1mm。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强铜基复合材料的制备方法,其特征在于;包括下述步骤:
(1)将小于等于0.1mm厚的铜箔裁剪成需要的尺寸,然后用干净的棉布蘸取无水乙醇后进行擦拭,去除表面残留的油渍和污迹,然后在超声清洗设备中用去离子水清洗2h,再在鼓风干燥箱中100~120℃下烘干2~4h;
(2)将清洗烘干的铜箔装夹在磁控溅射设备的基板上,然后溅射室抽真空至(4~5)×10-4Pa之间,采用高纯石墨作为靶材,控制靶距9-12cm,氩气流量8-12ml/min,在100-140W的功率下溅射25-35min,在铜箔表面镀上一层无定形碳膜;
(3)将1层镀有碳膜的铜箔与3层纯铜箔交替层叠铺放40层,然后将层铺好的铜箔放入等离子放电烧结模具中压实,再将模具放置在上下压头之间,将炉内真空抽至10-5Pa,然后以80~150℃/min的速度升至750~850℃,然后在15~30MPa的压力下烧结5~15min,然后卸压冷却,脱模后得到成型的铜片;
(4)将SPS烧结得到的成型铜片进行多道次冷轧加工,第一道次压下量为50%,其后每道次压下量为复合材料原厚度的10%,一直轧制至样品总压下量为90%;
(5)退火处理:将轧制好的铜片在500℃下保温30min,消除冷轧过程中材料因变形程度变大位错密度增加导致的加工硬化,得到退火处理的石墨烯增强铜基复合材料。
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