[发明专利]一种LED紫外灯合成预维生素D3的方法

说明书

本发明涉及光反应设备领域，特别涉及一种LED紫外灯合成预维生素D3的方法。将合成预维生素D3光源改为LED紫外灯，并控制光反应的条件，通过本发明将7‑去氢胆固醇的一次性转化率提高至95％，同时将速甾醇的生成量控制在1％以内。

技术领域

本发明涉及光反应设备领域，特别涉及一种LED紫外灯合成预维生素D3的方法。

背景技术

预维生素D3是合成维生素D3的重要中间体，由7-去氢胆固醇光照反应即得，其质量对维生素D3的合成起决定性作用。中国专利CN101085775A曾采用窄化高压汞灯波长和一步光异构化法，可将7-去氢胆固醇转化率提高至68%左右，但速甾醇的生成量未曾提及。中国专利CN1033993采用了激光和两步光照法，将7-去氢胆固醇转化率提高至70%，但由于激光设备制作困难，成本太高，无法实现工业化。现目前，合成预维生素D3的光源仍然采用高压汞灯为主，其不足主要一方面表现在7-去氢胆固醇的转化率偏低，只有30%左右，另一方面是生成的杂质速甾醇较大，大概10%左右，主要原因是使用高压汞灯过程中会产生大量的热量，谱带较宽造成，给后处理的提纯造成很大的困难。

发明内容

本发明的目的是针对目前工艺的不足，特将高压汞灯改为LED灯，利用LED灯具有谱带集中﹑发热量少﹑节能环保等优点，通过使用LED灯可使7-去氢胆固醇的一次性转化率提高至95%，速甾醇的生成量控制在1%以内，省去了7-去氢胆固醇的二次回收和除杂步骤，极大的提高了预维生素D3的生产质量和效率。

为了实现上述发明目的，按如下步骤进行：

（1）7-去氢胆固醇的溶解

于配料釜中，加入极性—非极性混合溶剂，搅拌下加入7-去氢胆固醇，按质量比配制7-去氢胆固醇重量：混合溶剂重量=4～9:96，配制质量浓度为4～8.6%溶解液，加入抗氧剂，7-去氢胆固醇：抗氧剂重量比=40～100:1，搅拌升温至28～33℃，使其溶清；

（2）LED光照

先将LED紫外灯通入氮气20～30分钟，开启，并预热20～30分钟，然后将步骤（1）溶解液过滤，并经转子流量计与控温装置，通入LED紫外灯，控制物料流量为300～500L/hr，并控制物料进口温度为28～33℃，出口温度为15～20℃，即得预维生素D3光照液，HPLC检测，预维生素D3纯度95%以上，速甾醇纯度1%以下。

本发明考虑到成本及环境影响，采用的极性溶剂为甲醇、无水乙醇、异丙醇中的一种或几种，采用的非极性溶剂为正戊烷、异戊烷、正己烷中的一种或几种，均为低毒，对人体和环境伤害较小。

本发明通过LED灯技术，并控制其波长在280～320nm﹑功率5～10KW之间，极大的提高了原料转化率，减少了杂质的产生，该技术较为成熟，且制作成本较低，易于实现工业化生产。

具体实施例

实施例1.

（1）7-去氢胆固醇的溶解

于配料釜中，加入甲醇300kg，正己烷900kg，搅拌下加入50kg 7-去氢胆固醇，加入1kg2，6-叔丁基对甲氧基苯酚，搅拌升温至32℃，使其溶清；

（2）LED光照

先将LED紫外灯（功率为10KW，波长：290nm）通氮气20分钟，开启，并预热25分钟，然后将步骤（1）溶解液过滤，并经转子流量计与控温装置，通入LED紫外灯，控制物料流量为400L/hr，控制物料进口温度为32℃，出口温度为18℃，HPLC检测光照液，预维生素D3纯度为95.6%，速甾醇纯度为0.8%。

实施例2.

（1）7-去氢胆固醇的溶解