[发明专利]具有高分散性的光固化液体硅橡胶催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201910409380.7 | 申请日: | 2019-05-17 |
公开(公告)号: | CN110256854B | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 陈超;付林杰;陈祥斌;赵丹;丁顺民 | 申请(专利权)人: | 南昌大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C08L83/07;C08L83/05;C08K5/00;C08J3/28;G01N33/44 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 施秀瑾 |
地址: | 330000 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 分散性 光固化 液体 硅橡胶 催化剂 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种具有高分散性的光固化液体硅橡胶催化剂及其制备方法,其中,催化剂制备方法中包括:S1使用氯铂酸作为铂源,与强碱在80~100℃的温度下反应,得到六羟基铂酸金属盐;S2将六羟基铂酸金属盐中的四价铂还原成二价铂,并与硅烷功能化的乙酰丙酮配位,搅拌回流3~12h至溶液中悬浮固体粉末;S3将溶液中悬浮的固体粉末过滤,进行多次水洗,并在50~70℃的温度下烘干,得到用于光固化的催化剂,有效解决现有催化剂在硅酮基质中分散性差、消耗量大等技术问题。
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域,尤其涉及一种光固化液体硅橡胶催化剂及其制备方法。
背景技术
随着硅橡胶的发展,加成型液体硅橡胶产品因其独特的性能被广泛用于食品、电子电器元件、建筑、医疗、汽车、航空航天等领域。在制备加成型硅橡胶材料的过程中,硅橡胶催化剂扮演着重要的角色。目前,硅橡胶催化剂主要为铂类配合物,通过热激发使其产生催化效果,用于硅组份的交联固化形成硅橡胶,这种固化方式称为热固化。热固化本质上是使硅组分发生硅氢加成反应,即C=C键与Si-H键在催化剂的作用下加热生成新的Si-C键。
目前,主要的热固化催化剂有Karstedt催化剂(US3775452A)和Speier催化剂(US2823218A)两类。虽然热固化已被大量研究且在工业生产中得到了广泛应用,但是随着硅橡胶应用领域的不断拓宽,人们开始意识到热固化的交联方式存在很大的局限性,主要表现为热固化需要的时间长且能耗大,在一些特定的工艺上无法发挥作用。如,在3D打印中,希望硅橡胶材料能够高效快速的成型以满足生产需求,但是由于热固化所需时间长且对温敏材料无法进行固化,一定程度上阻碍了该新型技术的快速发展。又如,在LED封装领域,通过热固化进行的LED产品,长时间静置容易出现荧光粉聚沉,导致荧光粉分布不均,从而影响发光效果。可见,急需开发新型高效快速的硅橡胶固化技术来弥补热固化的缺陷。
硅橡胶光固化技术是指在紫外光或可见光的激发下,光固化催化剂发挥硅氢加成催化作用对硅组分进行交联固化的任意一种技术,其能在低温情况下实现对硅组分的快速固化,从而弥补了热固化的不足。此外,硅橡胶光固化技术还能在低温下实现按需固化,提供更短固化时间的同时减少工作步骤,从而制造出更复杂的硅橡胶几何形状,且能减少气泡的产生、避免产品的烧灼,达到节省能源消耗和节约生产成本的目的。
目前,光固化催化剂主要分为环戊二烯类催化剂和乙酰丙酮类催化剂,其中,如CpPtMe3(US4510094)、(COD)PtMe2(US4530879、WO92/10529)等的环戊二烯铂类催化剂,由于相对较高的蒸气压和易挥发的特性导致容易析出铂黑,且在硅组分中的溶解性较差,严重的限制了应用范围。Thomas H.Baum等人开发的如Pt(acac)2(EP0398701B1、US6162712)等乙酰丙酮铂类催化剂(相比环戊二烯类催化剂具有较大的相对分子质量),虽然克服了环戊二烯铂类催化剂存在的较高蒸气压的问题,但是其在硅橡胶组分中只具有中等分散性,导致光固化活性低,应用领域窄。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高分散性的光固化液体硅橡胶催化剂及其制备方法,有效解决现有催化剂在硅酮基质中分散性差、消耗量大等技术问题。
本发明提供的技术方案如下:
一种用于光固化液体硅橡胶的催化剂,所述催化剂为硅烷功能化的乙酰丙酮配体与二价铂的配合物,分子结构式为:
其中,n取值1~8的整数,t表示基团R1的数量,取值0~2的整数;P表示基团R2的数量,取值1~3的整数;R1和R2的结构相同或不相同,分别为氢、烷基、芳基、烷氧基中的任意一种;R3和R4的结构相同或不相同,分别为氢原子、烷基、三氟甲基、芳基或烷芳基中的任意一种。
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