[发明专利]超高强度中等模量聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法在审
申请号: | 201910407963.6 | 申请日: | 2019-05-15 |
公开(公告)号: | CN111945251A | 公开(公告)日: | 2020-11-17 |
发明(设计)人: | 高爱君;唐鹏;徐樑华;王宇;曹维宇;童元建;李常清;赵振文 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | D01F9/22 | 分类号: | D01F9/22;D01F6/38;C08F220/46;C08F222/02;C08F220/14 |
代理公司: | 北京力量专利代理事务所(特殊普通合伙) 11504 | 代理人: | 宋林清 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 超高 强度 中等 聚丙烯 碳纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种制备超高强度中等模量聚丙烯腈基碳纤维的方法,其中,包括:
(1)将丙烯腈和衣康酸或丙烯腈和衣康酸与丙烯酸甲酯进行聚合,得到聚合物纺丝溶液;
(2)将聚合物纺丝溶液依次进行凝固、蒸汽牵伸、水洗、上油、干燥、过热蒸汽牵伸和和热定型,得到聚丙烯腈原丝;
(3)将所述聚丙烯腈原丝进行预氧化和碳化处理,得到超高强度及中等模量聚丙烯腈基碳纤维,
其中,在步骤(2)中,所述凝固包括一级凝固、二级凝固和三级凝固,所述一级凝固的牵伸倍率为-0.5~3.0,所述二级凝固的牵伸倍率为1.0~2.0,所述三级凝固的牵伸倍率为1.2~3.0,
在步骤(3)中,所述预氧化过程中,温度为200~280摄氏度,时间为10~30分钟。
2.如权利要求1所述的方法,其中,所述一级凝固过程中凝固浴为浓度50~80wt%的二甲基亚砜水溶液,温度为20~70摄氏度,时间为0.5~3分钟。
3.如权利要求1或2所述的方法,其中,所述二级凝固过程中凝固浴为浓度30~50wt%的二甲基亚砜水溶液,温度为20~75摄氏度,时间为0.5~3分钟。
4.如权利要求1所述的方法,其中,所述三级凝固过程中凝固浴为蒸馏水,温度为80~90摄氏度,时间为0.5~3分钟。
5.如权利要求1所述的方法,其中,在步骤(2)中,所述蒸汽牵伸过程的牵伸倍率为1~8,
所述水洗过程的牵伸倍率为0.95~1.05,
所述干燥过程的温度为100~150℃,牵伸倍率为0.95~1.05,
所述过热蒸汽牵伸的温度为120~180℃,牵伸倍率为1.2~6,
所述热定型过程的牵伸比0.9~1.0。
6.如权利要求1所述的方法,其中,在步骤(3)中,所述预氧化包括四个逐级升温温区,牵伸比为1.0~1.2,每个所述温区中加热时间为4~8分钟。
7.如权利要求1所述的方法,其中,所述碳化包括低温碳化和高温碳化,
其中,
所述低温碳化在氧含量不高于1PPm的高纯氮气氛中进行,所述低温碳化温度为300~800℃,时间3~6分钟,牵伸比1.0~1.1;
所述高温碳化在氧含量不高于1PPm的高纯氮气氛中进行,所述高温碳化温度为1500~1800℃,时间5~10分钟,牵伸比0.95~1.1。
8.如权利要求7所述的方法,其中,所述低温碳化和所述高温碳化进一步包括中温碳化,所述中温碳化在氧含量不高于1PPm的高纯氮气氛中进行,所述中温碳化温度为1000~1200℃,时间为5~10分钟。
9.一种超高强度中等模量聚丙烯腈基碳纤维,其中,所述碳纤维采用权利要求1-8中任一项所述的方法制备得到。
10.如权利要求9所述的碳纤维,其中,所述碳纤维的直径为4~6μm,体密度为1.74~1.82g/cm3,拉伸强度为7.0~7.5GPa,拉伸模量为280~330GPa。
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