[发明专利]一种间二溴苯的制备方法在审
| 申请号： | 201910407530.0 | 申请日： | 2019-05-16 |
| 公开（公告）号： | CN110078587A | 公开（公告）日： | 2019-08-02 |
| 发明（设计）人： | 唐星三;邢晓华;张明 | 申请（专利权）人： | 山东天一化学股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C25/02 | 分类号： | C07C25/02;C07C17/35;C07C245/20 |
| 代理公司： | 潍坊鸢都专利事务所 37215 | 代理人： | 周帅 |
| 地址： | 262737 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二溴苯胺 重氮盐水溶液 间二溴苯 二溴苯 混合液 制备 种间 亚硝酸钠水溶液 产品生产成本 有机相分离 重氮化反应 工艺步骤 酸性条件 蒸馏 还原剂 有机相 分层 强酸 | ||
【权利要求书】：
1.一种间二溴苯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)向2，4-二溴苯胺或2，6-二溴苯胺中加入强酸，然后再加入亚硝酸钠水溶液，让2，4-二溴苯胺或2，6-二溴苯胺在低温和酸性条件下进行重氮化反应，反应完毕制得二溴苯胺重氮盐水溶液；
(2)向步骤（1）中制得二溴苯胺重氮盐水溶液中加入还原剂，让体系充分反应后制得含间二溴苯的混合液；
（3）静置步骤（2）制得的混合液使之分层，然后将无机相和有机相分离，蒸馏有机相便可得到间二溴苯。
2.根据权利要求1所述的间二溴苯的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，强酸为盐酸或硫酸，盐酸或硫酸与亚硝酸钠的摩尔比为3-4：1；所述低温为0-5℃；亚硝酸钠与2，4-二溴苯胺或2，6-二溴苯胺的摩尔比为1.05-1.1：1。
3.根据权利要求1所述的间二溴苯的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，体系的反应温度条件为60-80℃，反应时间为2-6小时。
4.根据权利要求1所述的间二溴苯的制备方法，其特征在于：所述还原剂为乙醇或次磷酸，乙醇或次磷酸与二溴苯胺的摩尔比为：1.2-1.5：1。
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