[发明专利]锂离子电池锗/碳复合负极材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910406127.6 | 申请日: | 2019-05-15 |
公开(公告)号: | CN110085847B | 公开(公告)日: | 2021-01-08 |
发明(设计)人: | 许静;李德湛;刘双科;郑春满 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科技大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 黄丽;朱伟雄 |
地址: | 410073 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锂离子电池 复合 负极 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种锂离子电池锗/碳复合负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将GeO2溶解于碱溶液中形成均匀透明的溶液A;
(2)向溶液A中加入纳米晶纤维素,搅拌直至形成均匀的第一悬浊液,然后调节第一悬浊液的pH值至6.0~8.0,再加入中间相碳微球,继续搅拌直至形成均匀的第二悬浊液,再转移到50℃~60℃水浴中,得到50℃~60℃的第二悬浮液;
(3)配制NaBH4溶液,然后将NaBH4溶液加入所述50℃~60℃的第二悬浊液中,在50℃~60℃水浴条件下进行搅拌反应,待反应完成后进行真空抽滤,将所得沉淀物进行洗涤直至洗出的溶液呈中性,再进行真空干燥,将干燥所得的固体在惰性气体或还原气氛下进行焙烧,得到锂离子电池锗/碳复合负极材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池锗/碳复合负极材料的制备方法,其特征在于,所述GeO2与中间相碳微球的添加质量的比例为7~48∶100;所述纳米晶纤维素的添加质量和所述GeO2与中间相碳微球的添加总质量的比例为1~7∶100;所述NaBH4粉末与GeO2的摩尔比为1~50∶1。
3.根据权利要求1或2所述的锂离子电池锗/碳复合负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述焙烧的温度为500℃~700℃,焙烧的时间为0.5h~24h。
4.根据权利要求1或2所述的锂离子电池锗/碳复合负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述搅拌反应的时间为1h~24h;所述真空干燥的温度为60℃~100℃,所述真空干燥的时间为1h~48h。
5.根据权利要求1或2所述的锂离子电池锗/碳复合负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述碱溶液为NaOH溶液或氨水溶液;所述步骤(2)中,所述第一悬浊液的pH值通过滴加HCl溶液进行调节。
6.根据权利要求1或2所述的锂离子电池锗/碳复合负极材料的制备方法,其特征在于,所述锂离子电池锗/碳复合负极材料主要由锗纳米颗粒、中间相碳微球和无定形碳构成。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池锗/碳复合负极材料的制备方法,其特征在于,按质量分数计,所述中间相碳微球的含量为70%~90%,所述锗纳米颗粒的含量为25%~5%,中间相碳微球和锗纳米颗粒的总量不少于95%,所述无定形碳的含量不超过5%。
8.根据权利要求6所述的锂离子电池锗/碳复合负极材料的制备方法,其特征在于,所述锗纳米颗粒的粒径为1nm~50nm。
9.根据权利要求6所述的锂离子电池锗/碳复合负极材料的制备方法,其特征在于,所述无定形碳起到连接锗纳米颗粒与中间相碳微球的“桥梁”作用。
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