[发明专利]一种纳米非晶态Ni-B催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种纳米非晶态Ni-B催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

在惰性气体保护、搅拌条件下，将第一混合溶液加入到醋酸镍溶液中，并加入PVP水溶液，得反应液，其中，所述PVP水溶液的滴加速度为1～2L/min；

在搅拌条件下，向所述反应液中加入第二混合溶液，反应至气泡消失，得混合液；

将所述混合液过滤，取沉淀物进行洗涤后，离心得固体产物；

在惰性气体保护下，将所述固体产物在200～350℃下退火处理，得纳米非晶态Ni-B催化剂；

其中，所述第一混合溶液中，硼氢化钠和氢氧化钠的质量比为1：(50～60)；所述第二混合溶液中，硼氢化钠和氢氧化钠的质量比为1:(30～40)，所述氢氧化钠溶液为反应提供碱性环境。

2.如权利要求1所述的纳米非晶态Ni-B催化剂的制备方法，其特征在于，在惰性气体保护、搅拌条件下，将第一混合溶液加入到醋酸镍溶液中，并加入PVP水溶液，得反应液，其中，所述PVP水溶液的滴加速度为1～2L/min的步骤包括：在惰性气体保护、搅拌条件下，将第一混合溶液加入到醋酸镍溶液中，提高搅拌速度至350～450r/min后，继续搅拌40～60min，加入PVP水溶液，得反应液，其中，所述PVP水溶液的滴加速度为1～2L/min。

3.如权利要求1所述的纳米非晶态Ni-B催化剂的制备方法，其特征在于，在惰性气体保护、搅拌条件下，将第一混合溶液加入到醋酸镍溶液中，并加入PVP水溶液，得反应液的步骤中，

所述醋酸镍溶液中含有的醋酸镍和所述第一混合溶液中含有的硼氢化钠的摩尔比为1：(0.2～0.6)；和/或，

将第一混合溶液加入到醋酸镍溶液中的步骤在0℃以下进行。

4.如权利要求1所述的纳米非晶态Ni-B催化剂的制备方法，其特征在于，在惰性气体保护、搅拌条件下，将第一混合溶液加入到醋酸镍溶液中，并加入PVP水溶液，得反应液的步骤中，

所述PVP水溶液中含有的PVP与所述醋酸镍溶液中含有的醋酸镍的质量比为1：(50～100)。

5.如权利要求1所述的纳米非晶态Ni-B催化剂的制备方法，其特征在于，在搅拌条件下，向所述反应液中加入第二混合溶液，反应至气泡消失，得混合液的步骤中，所述醋酸镍溶液中含有的醋酸镍和所述第二混合溶液中含有的硼氢化钠的摩尔比为1：(0.1～0.3)。

6.如权利要求1所述的纳米非晶态Ni-B催化剂的制备方法，其特征在于，在搅拌条件下，向所述反应液中加入第二混合溶液，反应至气泡消失，得混合液的步骤中，

所述反应的时间为30～40min；和/或，

所述搅拌的速度为450～500r/min；和/或，

向所述反应液中加入第二混合溶液的步骤在0℃以下进行。

7.如权利要求1所述的纳米非晶态Ni-B催化剂的制备方法，其特征在于，将所述混合液过滤，取沉淀物进行洗涤后，离心得固体产物的步骤包括：将所述混合液过滤，取沉淀物并用无水乙醇进行洗涤后，在温度为20～25℃、转速为350～400r/min的条件下离心分离，得固体产物。

8.如权利要求1所述的纳米非晶态Ni-B催化剂的制备方法，其特征在于，在惰性气体保护下，将所述固体产物在200～350℃下退火处理，得纳米非晶态Ni-B催化剂的步骤包括：

在惰性气体保护下，将所述固体产物置于退火炉中，以10～20℃/min的升温速率升温至200～350℃，加热1～2h后，冷却至室温，得纳米非晶态Ni-B催化剂。

9.如权利要求8所述的纳米非晶态Ni-B催化剂的制备方法，其特征在于，所述冷却的降温速率为100～150℃/min。

10.如权利要求1所述的纳米非晶态Ni-B催化剂的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气或氮气。