[发明专利]一种衍生-裂解-气相色谱-质谱联用鉴定腰果漆的方法

说明书

本发明公开了一种衍生‑裂解‑气相色谱‑质谱联用鉴定腰果漆的方法，步骤包括：将腰果漆涂层样品与甲基化试剂混合后装入热裂解器内进行升温裂解，得到裂解产物；将得到的裂解产物导入气相色谱‑质谱联用仪中进样，记录GC‑MS谱图；对所得谱图进行分析，利用包含检测质量数为122、290、312、314、316、318和344中的一个或几个特征峰即可对腰果漆进行分析鉴定。本发明属于首次将衍生‑裂解‑气相色谱‑质谱法用于鉴定腰果漆涂层。本发明的原理为使用甲基化试剂把腰果漆中的酚羟基甲基化衍生后形成较稳定的醚结构，由此解决谱图拖尾问题并使GC/MS谱图简化。本发明所提供的鉴定腰果漆涂层的方法还具有精确度高、重复性好以及操作简单快捷等优点。

技术领域

本发明涉及腰果漆鉴定领域，具体涉及一种衍生-裂解-气相色谱-质谱联用鉴定腰果漆的方法。

背景技术

腰果漆，又称合成大漆，是采用腰果壳液(cashew nut shell liquid或cashewnut shell oil)为主要原料制成的漆。腰果漆具有稳定性好和施工方便的特点，可涂于竹木用品和高级家具等的表面。因此，对腰果漆涂层的鉴定在商业纠纷、司法鉴定及刑事侦察方面具有重要的意义。

目前，对腰果漆涂层的鉴定方法常见的有裂解-气相色谱-质谱法，例如：有文献(Niimura Noriyasu,Miyakoshi Tetsuo,Structural Characterization of a ModifiedCashew Nut Shell Oil Coating Film for Industrial Use[J],International Journalof Polymer Analysis and Characterization,2005(10),141-151)采用裂解-气相色谱-质谱法对腰果漆涂层进行了分析研究，并对其特征峰进行分析；然而，腰果漆涂层的成膜物质分子含有酚羟基结构，易分解，在使用GC/MS进行检测时会在GC/MS谱图上拖尾，碎片峰多，所得谱图难以用于鉴定分析。因此，开发一种更精确的鉴定腰果漆涂层的分析方法是非常有必要的。

发明内容

针对现有技术的不足，

本发明的解决方案是：

一种衍生-裂解-气相色谱-质谱联用鉴定腰果漆的方法，具体步骤如下：

1)将腰果漆涂层样品与甲基化试剂混合后装入热裂解器内进行升温裂解，得到裂解产物；

2)将步骤1)中得到的裂解产物经接口导入气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)中进样，记录GC-MS谱图；

色谱条件如下：色谱柱采用毛细管气相色谱柱；采用氦气作为载气；采用分流或不分流进样；采用程序升温；

质谱参数如下：采用四级杆质谱检测器；采用EI离子源；

3)对GC-MS谱图进行分析，利用包含检测质量数为122、290、312、314、316、318和344中的一个或多个特征峰对腰果漆进行分析鉴定；或将所记录的GC-MS谱图与扫描储存的标准谱图对照，根据谱图相似程度鉴定。

优选地，步骤1)中所述的甲基化试剂选自四甲基氢氧化铵(TMAH)、硫酸二甲酯或碘甲烷中的一种。

优选地，步骤1)中所述的裂解条件为：裂解时间1s-3min，裂解温度300-750℃。

优选地，所述毛细管气相色谱柱为弱极性柱。

优选地，所述载气为恒流模式，流速为0.6～2.0mL/min。

优选地，所述升温程序为：起始温度40℃，保持5min；以20℃/min升至320℃，保持10min。

优选地，所述分流进样的分流比为5:1～50:1。