[发明专利]N-烷氧基受阻胺修饰层状纳米磷酸锆及其制备方法与应用

权利要求书

1.N-烷氧基受阻胺修饰层状纳米磷酸锆的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)含端氨基N-烷氧基受阻胺的合成：0～5℃下，将三聚氯氰、反应型N-烷氧基受阻胺和有机溶剂混合，搅拌分散均匀，缓慢滴加缚酸剂，滴加时间为0.5～1.0h，滴完后继续反应3～5h；随后，升温到45～55℃，匀速搅拌，逐滴加入乙二胺和缚酸剂，滴加时间为0.5～1.0h，滴完后继续反应4～8h；最后升温到90～100℃，继续滴加缚酸剂，回流反应4～9h；反应结束后将混合液经过滤、洗涤、干燥，得到含端氨基N-烷氧基受阻胺；

2)剥离型层状纳米磷酸锆的制备：在0～5℃冰水浴下，将层状纳米磷酸锆和去离子水混合，超声分散，逐滴加入插层剂，滴加时间为1～2h，滴完后继续搅拌5～8h；随后，滴加酸的水溶液，继续反应1～2h；反应结束后，混合溶液进行离心处理，所得沉淀物依次用去离子水和甲苯洗涤，然后将其分散到甲苯中，形成悬浮液；所述插层剂为甲胺、乙胺、乙二胺、四丁基氢氧化铵和四乙基氢氧化铵中的一种或多种；所述酸的水溶液为磷酸、盐酸和硫酸水溶液中的一种或多种；

3)N-烷氧基受阻胺修饰层状纳米磷酸锆的合成：再将步骤1)所述的含端氨基N-烷氧基受阻胺和步骤2)所述的悬浮液混合，搅拌并升温到90～100℃，反应8～12h；反应结束后将混合溶液离心，所得沉淀物干燥后得到N-烷氧基受阻胺修饰层状纳米磷酸锆。

2.根据权利要求1所述的N-烷氧基受阻胺修饰层状纳米磷酸锆的制备方法，其特征在于，所述反应型N-烷氧基受阻胺结构式为：

3.根据权利要求1所述的N-烷氧基受阻胺修饰层状纳米磷酸锆的制备方法，其特征在于，所述反应型N-烷氧基受阻胺、三聚氯氰和乙二胺的摩尔比为1:1:1～1:1.2:1.2。

4.根据权利要求1所述的N-烷氧基受阻胺修饰层状纳米磷酸锆的制备方法，其特征在于，所述的缚酸剂为吡啶、三乙胺或氢氧化钠中的一种或多种；步骤1)每次滴加的缚酸剂与反应型N-烷氧基受阻胺的摩尔比均为1:1～1.2:1。

5.根据权利要求1所述的N-烷氧基受阻胺修饰层状纳米磷酸锆的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的有机溶剂为乙腈、二氧六环、甲苯和二甲苯中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的N-烷氧基受阻胺修饰层状纳米磷酸锆的制备方法，其特征在于，所述层状纳米磷酸锆的片层尺寸为100～5000nm。

7.根据权利要求1所述的N-烷氧基受阻胺修饰层状纳米磷酸锆的制备方法，其特征在于，所述层状纳米磷酸锆与含端氨基N-烷氧基受阻胺的质量比为1:1～20:1。

8.根据权利要求1所述的N-烷氧基受阻胺修饰层状纳米磷酸锆的制备方法，其特征在于，步骤2)中去离子水与磷酸锆的质量比为50:1～200:1；步骤2)酸的水溶液与磷酸锆的质量比为1:6～1:3，浓度为10～15mol/L；步骤2)插层剂与磷酸锆的摩尔比为0.5:1～2:1；步骤1)所述的搅拌分散均匀是在200～500r/min转速下机械搅拌使其充分分散；步骤2)所述的超声分散是超声搅拌20～40min使其充分分散。

9.一种N-烷氧基受阻胺修饰层状纳米磷酸锆，其特征在于，其由权利要求1～8任一项所述的制备方法制得。

10.权利要求9所述的N-烷氧基受阻胺修饰层状纳米磷酸锆与膨胀型阻燃剂协同阻燃聚丙烯的应用，其特征在于：加工前，将所述N-烷氧基受阻胺修饰层状纳米磷酸锆、膨胀型阻燃剂和聚丙烯在80～100℃下真空干燥6～8h，在双辊温度为170℃～190℃的开放式热炼机上加入聚丙烯，待其熔融包辊后，分3～5次加入所述N-烷氧基受阻胺修饰层状纳米磷酸锆与膨胀型阻燃剂，混炼10min～15min后均匀出片，在平板硫化机上于170～190℃下热压5min～10min、室温冷压8min～12min、出片，得到具有良好阻燃性能和热稳定性能的阻燃聚丙烯材料；

所述膨胀型阻燃剂由双环笼状磷酸酯与聚磷酸铵按质量比为1:1～1:3混合组成。