[发明专利]一种氮掺杂多孔碳材料及其制备方法和在超级电容器中的应用有效
申请号: | 201910403912.6 | 申请日: | 2019-05-15 |
公开(公告)号: | CN110127650B | 公开(公告)日: | 2023-03-17 |
发明(设计)人: | 黄富强;林天全;许峰 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;H01G11/24;H01G11/30;H01G11/38 |
代理公司: | 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙) 31261 | 代理人: | 曹芳玲;郑优丽 |
地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 多孔 材料 及其 制备 方法 超级 电容器 中的 应用 | ||
1.一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法,其特征在于,包括:
(1)以无水乙醇作为溶剂,加入镍盐、表面活性剂、氮源、酚醛树脂、正硅酸乙酯和稀盐酸并混合,得到溶胶,所述镍盐为硝酸镍、氯化镍和乙酸镍中的至少一种,所述氮源为双氰胺、氰胺、尿素和吡咯中的至少一种;所述溶胶中镍盐、表面活性剂、氮源、酚醛树脂、正硅酸乙酯和稀盐酸的含量分别为0.05~0.5g/mL、0.1~0.5g/mL、0.05~0.5 g/mL、0.1~0.5g/mL、0.01~0.1mL/mL和0.1~1mL/mL;
(2)将所得溶胶静置规定时间后,再经干燥处理,得到凝胶;
(3)将所得凝胶在700℃~1100℃下进行热处理后,再经刻蚀和清洗,得到所述氮掺杂多孔碳材料;所述刻蚀所用刻蚀液为氢氟酸和盐酸的混合酸溶液;
所述氮掺杂多孔碳材料含有微孔结构和介孔结构,氮原子含量>5at%,比表面积超过1000m2/g。
2. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶胶中镍盐、表面活性剂、氮源、酚醛树脂、正硅酸乙酯和稀盐酸的含量分别为0.1g/mL、0.2g/mL、0.1 g/mL、0.2g/mL、0.4mL/mL和0.04mL/mL;所述稀盐酸的浓度为1mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂为P123。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述正硅酸乙酯和氮源的质量比为1:(0.1~2)。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述静置的温度为室温,时间为1~5天;所述干燥处理的温度为30~50℃,时间为1~5天。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述静置的时间为2天;所述干燥处理的温度为50℃,时间为2天。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述热处理的温度为800℃~1000℃。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,在热处理之前,将所得凝胶进行粉碎处理。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述热处理的时间为不超过4小时。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述热处理的时间为2小时。
11.根据权利要求1-10中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述热处理过程中所通入的气体为氩气、氢气、氨气和甲烷混合气体;所述氩气、氢气、氨气和甲烷混合气体的流量分别为10~1000sccm、0~100sccm、10~500sccm和0~50sccm。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,所述热处理过程中所通入的气体为氩气、氢气、氨气和甲烷混合气体;所述氩气、氢气、氨气和甲烷混合气体的流量分别为300sccm、50sccm、100sccm和5sccm。
13.一种根据权利要求1-12中任一项所述的制备方法制备的氮掺杂多孔碳材料,其特征在于,所述氮掺杂多孔碳材料含有微孔结构和介孔结构,氮原子含量>5at%,比表面积超过1000m2/g;所述氮掺杂多孔碳材料中氮掺杂形式为石墨型氮、吡啶型氮和吡咯型氮中的至少一种。
14.一种如权利要求13所述的氮掺杂多孔碳材料在制备超级电容器中的应用。
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