[发明专利]一种多孔碳载双贵金属催化剂的制备方法和应用

权利要求书

1.一种多孔碳载双贵金属催化剂应用于无碱条件下选择性催化氧化5-羟甲基糠醛制备2,5-呋喃二甲酸的用途，其特征在于，所述多孔碳载双贵金属催化剂按照下述步骤进行：

(1)将3-氨基丙基三乙氧基硅烷KH-550滴加到分散有一定量埃洛石HNTs和甲苯混合物的三口烧瓶中，超声使其分散均匀，再向整个体系中通入氮气，并放置在油浴中，磁力搅拌下回流，离心后用甲苯洗涤，所得产物在真空干燥，得到接枝氨基的埃洛石HNTs-NH₂；

(2)在室温条件下，将一定量的HNTs-NH₂溶解于氯仿/油酸OA的混合溶液中，室温下经磁力搅拌均匀反应，所得产物用甲醇清洗，然后再干燥，以除去多余的油酸OA，便得到了稳定颗粒SP；

(3)将一定量的SP加入装有甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA、甲苯、二乙烯苯DVB、偶氮二异丁腈AIBN和表面活性剂Hyper 2296的圆底烧瓶中，通过超声均匀混合，机械搅拌形成连续相，并将水逐滴加入到连续相中，得到稳定的油包水(W/O)Pickering HIPEs，随后在水浴中进行Pickering HIPEs的自由基聚合反应，在索氏提取装置中用丙酮洗涤聚合物，达到清除有机残留物的目的，最后真空干燥，以获得聚合高内相PHs；

(4)在室温条件下，将一定量的脲溶解于水和乙醇的混合液中，超声均匀混合3.0～5.0min；再将上述混合溶液逐滴滴加到聚合高内相PHs上，随后将其放入真空干燥箱中干燥，直至无溶剂挥发出来，然后将样品放进坩埚并转移到管式炉中，在通氮气的条件下，对样品进行热处理，待管式炉冷却至室温后取出，即得到氮掺杂多孔碳材料NCP；

(5)将一定量的HAuCl₄·3H₂O和PdCl₂溶解在PVA水溶液中，然后，向其中滴加NaBH₄水溶液，室温下反应，在所得胶体溶液剧烈搅拌的同时加入NCP继续反应，将所得的产物用去离子水彻底洗涤，干燥，即制备出NCP@Au_xPd_y催化剂。

2.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，步骤(1)所述的埃洛石、甲苯与3-氨基丙基三乙氧基硅烷KH-550比例为(0.5-2.0g)：(75-300mL)：(3.0-15mL)，油浴温度为180℃，回流时间为12h。

3.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，步骤(2)所述的接枝氨基后的埃洛石、氯仿和油酸的用量比例为：(1.0-2.0g)：(20-50mL)：(36-90mL)，磁力搅拌的反应时间为3.0h。

4.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，步骤(3)所述的SP、Hyper 2296、偶氮二异丁腈、二乙烯苯、甲苯、甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA、和水的用量比例为(0.3-1.2g)：(0.2-2g)：(0.08g)：(3.0-10mL)：(2.0-7.0mL)：(1.0-5.0mL)：(18-54mL)；Pickering HIPEs的自由基聚合反应的温度为60℃，时间为12h。

5.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，步骤(4)所述的聚合高内相PHs、脲与乙醇的水溶液的比例为(0.1-0.3g)：(0.1-0.3g)：(5.0-15mL)；水和乙醇的混合液中，水和乙醇的体积比为3：2，热处理的温度为500℃，升温速率为5.0℃·min^-1。

6.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，步骤(5)所述的HAuCl₄·3H₂O、PdCl₂、NCP、PVA和NaBH₄的用量比例为(39.38-118.15mg)：(17.73-53.2mg)：(0.1-0.3g)：(10-14mL)：(10-14mL)，PVA的浓度为1wt％，NaBH₄水溶液的浓度为0.1mol·L^-1，滴加NaBH₄水溶液后，室温下反应时间为30min，加入NCP继续反应的时间为2.0h。

7.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，步骤(1)和(3)中，所述的真空干燥温度均为80℃，步骤(2)和(5)中，所述的干燥温度均为80℃。