[发明专利]一种用于碘代X射线造影剂脱碘的三维电化学反应装置及其处理方法

权利要求书

1.一种利用三维电化学反应装置进行碘代X射线造影剂脱碘的处理方法，包括如下步骤：将含碘代X射线造影剂的废水和电解质溶液放入三维电化学反应装置中后，施加电位；所述施加电位的大小为-0.9V～-2.5V；

所述三维电化学反应装置，包括反应器；

质子交换膜(5)，所述质子交换膜(5)设在所述反应器内，将所述反应器分隔为阴极室和阳极室；

工作电极(1)，设在阴极室内；

辅助电极(2)，与所述工作电极(1)相对，设在阳极室内；

参比电极(3)，设在阴极室内；

感应粒子电极(4)，由负载钯颗粒的有序介孔碳构成，设在阴极室内；

所述工作电极(1)、辅助电极(2)、参比电极(3)分别与电化学工作站(6)电连接，在工作电极(1)上原位电还原脱碘以及原位电还原产生氢气，在感应粒子电极(4)上感应电还原脱碘，同时感应粒子电极(4)利用工作电极(1)所产生的氢气加氢还原脱碘；

其中，所述负载钯颗粒的有序介孔碳中负载的钯颗粒平均粒径为3-10nm、比表面积为400-500m²/g、孔容量为0.2-0.3cm³/g、孔径为2-4nm、钯与有序介孔碳的质量比为1-4％。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述工作电极(1)为碳纤维电极；所述辅助电极(2)为铂片电极；所述参比电极(3)为饱和甘汞电极。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述负载钯颗粒的有序介孔碳由包括如下步骤制备：

1)采用苯酚与甲醛为前驱体合成15-30wt％的Resol型酚醛树脂预聚体乙醇溶液；

2)以聚丙二醇与环氧乙烷的加聚物为模板剂与步骤1)所得Resol型酚醛树脂预聚体乙醇溶液混合，经过室温挥发、烘箱固化后得薄膜材料，管式炉中氮气氛围下煅烧，研磨得有序介孔碳；

3)采用浸渍-硼氢化钠还原法，在步骤2)中所得有序介孔碳上负载离子态钯，然后用硼氢化钠将离子态钯还原为零价金属态钯。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中，氮气氛围下，800℃-850℃煅烧4-5h；所述步骤3)中，浸渍-硼氢化钠还原法采用的浸渍液为浓度为4.8～19.3mM的PdCl₂溶液；且还原前，对投加了负载离子态钯的有序介孔碳的浸渍液进行超声处理。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述碳纤维电极由包括如下步骤制备：用表面活性剂去除碳纤维表面的疏水性官能团，然后在马弗炉中煅烧得碳纤维电极。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，煅烧的时间为4-6h；煅烧的温度为400℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含碘代X射线造影剂的废水中碘代X射线造影剂的浓度为0.01–1000mg/L。