[发明专利]一种超疏水薄膜及其制备方法有效
申请号: | 201910401222.7 | 申请日: | 2019-05-15 |
公开(公告)号: | CN110054884B | 公开(公告)日: | 2021-07-13 |
发明(设计)人: | 王永鹏;刘梦竹 | 申请(专利权)人: | 吉林化工学院 |
主分类号: | C08L71/10 | 分类号: | C08L71/10;C08J7/06;B05D3/04;B05D7/04 |
代理公司: | 吉林市华明专利商标代理有限公司 22207 | 代理人: | 张玉致;马巍 |
地址: | 132022 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 疏水 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种超疏水薄膜的制备方法,其特征在于,具有下述步骤:
1)聚合物制备:准备烧瓶,向烧瓶内通入氮气保护反应环境,依次将6.3552克的2-(3'-三氟甲基苯基)-1,4-对苯二酚单体、5.4554克的4,4'-二氟二苯甲酮单体、4.1466克的无水碳酸钾、40~44mL的三号有机溶剂、10~13mL的脱水剂加入烧瓶中,使用搅拌桨以300~500rpm的转速搅拌,加热烧瓶,缓慢升温到130~140℃至共沸脱水剂回流,反应1~3小时,排除共沸脱水剂后,升温到160~180℃继续反应7~10小时,得到聚合物溶液;将聚合物溶液出料至去离子水中析出,使用高速搅拌机将析出的聚合物粉碎成粉末,将每9.8g的粉末用500mL的蒸馏水沸煮30min后趁热过滤并干燥,重复该操作2~3次后,将9.3g的粉末用500mL的无水乙醇沸煮30min后趁热过滤并干燥,重复该操作2~3次,将最后获得的粉末在120℃温度下烘干脱水,得到粉状的聚芳醚酮聚合物待用;
所述的三号有机溶剂是二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基乙酰胺;所述的脱水剂是甲苯或二甲苯;
2)浇注制膜:在容器内,将1~1.2克聚芳醚酮聚合物粉末用10~12mL的四号有机溶剂进行搅拌溶解,溶解时间为4~6小时,获得溶解液,将制得的需要量的溶解液浇筑在置于真空烘箱内的玻璃板上,浇筑厚度为2~3mm,调真空烘箱内温度为60℃并恒温保持24小时后,调真空烘箱内温度为100~120℃并恒温保持2小时后,调真空烘箱内温度为60℃、抽真空为-0.1MPa并保持恒温及真空度4小时后,调真空烘箱内温度为100~120℃、抽真空为-0.1MPa并保持恒温及真空度2小时后,取出玻璃板,剥离玻璃板上的膜状物,获得厚度为80~120μm的聚芳醚酮薄膜待用;
所述的四号有机溶剂是N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺;
3)植链:准备烧瓶,向烧瓶内持续通入氮气去除氧气用于清洁反应环境,在25℃的条件下,将80ml的三氯甲烷加入烧瓶中,使用搅拌桨以800rpm的转速搅拌30min后,调搅拌桨转速为500~600rpm,依次加入12mL的正硅酸乙酯、200mL的一号有机溶剂、20mL的去离子水、0.1~0.3mL的三乙氧基-1H、1H、2H、2H-十三氟-N-辛基硅烷,搅拌5~10min后,取15~20mL质量分数为25~28%的氨水滴入烧瓶内,氨水的滴加时间为3~5min,持续搅拌反应72小时,得到乳白色悬浮液,将乳白色悬浮液放入高速离心机在10000rpm转速下离心,得到粉末;将粉末进行洗涤,洗涤是将得到的粉末加入到100mL三氯甲烷中在25℃条件下搅拌30min,获得混合液,将混合液放入高速离心机在10000rpm转速下离心,再次获得粉末,所述洗涤操作重复2~3次,将洗涤后获得的粉末用120℃温度进行烘干脱水后,获得种植有十三氟辛基支链的二氧化硅小球白色粉末待用;
所述的一号有机溶剂是甲醇或乙醇或1-丙醇;
4)埋球:取1g由步骤3)获得的白色粉末加入到100~200mL的二号有机溶剂中进行分散,制备出需要量的分散液待用;取由步骤2)获得的聚芳醚酮薄膜铺在水平台面上,在60~80℃的环境温度中,使用喷枪在聚芳醚酮薄膜的上方空间喷射雾状的分散液一次,使雾状分散液自然飘落覆盖在薄膜的表面,喷涂20~30次,每次喷涂的间隔至少为10分钟,将喷涂后的聚芳醚酮薄膜调至水平并置于烘箱内,调烘箱温度为120℃,保持恒温2小时后,自然降温至60℃后取出铺在水平台面上,在60~80℃的环境温度中,使用喷枪向喷涂过分散液的聚芳醚酮薄膜表面上方空间喷雾状的二氯甲烷或三氯甲烷,使二氯甲烷或三氯甲烷自然下落覆盖在薄膜的表面,喷涂10~15次,每次喷涂的间隔至少为10分钟,喷涂后,将聚芳醚酮薄膜再次置于烘箱内,烘箱温度为100~120℃,保持恒温2小时后取出,获得一种超疏水薄膜的成品;
所述的二号有机溶剂是无水乙醇或甲醇;所述的超疏水薄膜具有层叠的聚芳醚酮薄膜层和二氧化硅小球疏水层,所述二氧化硅小球疏水层中的小球是若干个,各二氧化硅小球上植有若干十三氟辛基支链,各二氧化硅小球的一部分球体及其部分十三氟辛基支链的外延部埋于所述的聚芳醚酮薄膜层内;所述的二氧化硅小球的球体直径为0.2~2μm,以二氧化硅小球的表面积计:每平方厘米含有0.01~0.06mol的十三氟辛基支链;所述的二氧化硅小球疏水层的层厚是10~20μm。
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