[发明专利]载银石墨烯/水性聚氨酯-丙烯酸酯抗菌乳液及其制备方法

权利要求书

1.一种基于载银石墨烯/水性聚氨酯-丙烯酸酯抗菌乳液的乳胶膜，其特征在于，所述乳胶膜的制备方法具体为：

步骤1、准备材料

步骤2、制备固体氧化石墨烯

在冰水浴的条件下，将石墨粉、浓硫酸和硝酸钠混合均匀，缓慢加入高锰酸钾，其中：石墨粉、硝酸钠和高锰酸钾的质量比为1：0.5~1.5:3~9，浓硫酸体积与石墨粉质量的比例为20~35 mL/g；冰水浴下搅拌反应0.5 h，然后升温至35℃搅拌反应24 h，反应结束后在冰水浴下向反应液中滴加蒸馏水搅拌0.5 h，再加入蒸馏水稀释，稀释用蒸馏水的体积与石墨粉的质量的比例为30~50 mL/g，然后滴加浓度为30 wt%双氧水和浓度为0.5~1.5 mol/L盐酸溶液，双氧水添加量为6~12 mL/g石墨粉，盐酸添加量为60~100 mL/g石墨粉；静置沉降，离心洗涤至pH值为5～7；再进行超声剥离后并透析，制得氧化石墨烯水分散液，冷冻干燥后得到固体氧化石墨烯；

步骤3、制备载银石墨烯

将0.05~1份固体氧化石墨烯超声分散在二甲基甲酰胺溶液中，加入0.5~5份二异氰酸酯，于60~100℃下反应24 h；随后将0.1~3份硝酸银分散于混合液中，超声搅拌1h后加入0.25~5份还原剂L-抗坏血酸，再调节pH至8~12，在惰性气氛及70~90℃条件下加热回流2~6h，然后用二甲基甲酰胺洗后，再加入2~10份羟基丙烯酸酯单体，反应2~6 h，制得载银石墨烯；

步骤4、制备聚氨酯-丙烯酸酯乳液

将20~40份低聚物二元醇真空脱水后和10~26份二异氰酸酯、15~30份稀释剂和0.01-0.1份辛酸亚锡在60~100℃反应0.5~4 h，然后加入2~5份扩链剂A和二甲基甲酰胺，反应0.5~5 h；再加入2~4份扩链剂B，反应10 min~4 h，然后降温至60℃，再加入1~5份羟基丙烯酸酯单体，反应2h，然后冷却至室温，然后用2~3份中和剂完全中和，然后加去离子水并高速剪切分散后，加入1~2份乙二胺，制得聚氨酯-丙烯酸酯乳液；所述扩链剂A具体为二羟甲基丙酸，所述扩链剂B具体为1,4-丁二醇；

步骤5、制备UV固化型载银石墨烯/水性聚氨酯-丙烯酸酯抗菌乳液的乳胶膜；

将载银石墨烯与聚氨酯-丙烯酸酯乳液共混，再加入1~5份光引发剂，将乳液倒入模具中风干成膜后，进行紫外光固化，制得UV固化型载银石墨烯/水性聚氨酯-丙烯酸酯抗菌乳液的乳胶膜。

2.根据权利要求1所述的乳胶膜，其特征在于，所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯和二聚酸二异氰酸酯中的一种或几种的混合物。

3.根据权利要求2所述的乳胶膜，其特征在于，所述稀释剂具体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸异辛酯中的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求3所述的乳胶膜，其特征在于，所述羟基丙烯酸酯单体为丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯中的一种或几种的混合物。

5.根据权利要求4所述的乳胶膜，其特征在于，所述低聚物二元醇为聚碳酸酯二醇、聚四氢呋喃二醇、聚己二酸丁二醇酯、聚氧化丙烯二醇、聚乙二醇、聚ε-己内酯二醇和聚己二酸乙二醇-丙二醇酯二醇中的一种或几种的混合物。

6.根据权利要求5所述的乳胶膜，其特征在于，所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮和苯甲酰甲酸甲酯中的一种或几种的混合物。

7.根据权利要求6所述的乳胶膜，其特征在于，步骤4中所述中和剂为三乙胺、氨水、氢氧化钾或氢氧化钠。