[发明专利]一种稀土铒离子掺杂的多孔钛酸锶立方颗粒的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910400137.9 申请日: 2019-05-14
公开(公告)号: CN110102281A 公开(公告)日: 2019-08-09
发明(设计)人: 朱静;肖珍;张嘉玮;王焕平;徐时清 申请(专利权)人: 中国计量大学
主分类号: B01J23/10 分类号: B01J23/10;B01J35/02;B01J35/10
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 万尾甜;韩介梅
地址: 310018 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 立方颗粒 掺杂的 多孔钛 铒离子 酸锶 制备 稀土 氢氧化钾 光催化分解水 氢氧化钾溶液 光催化降解 光化学电池 硫酸钛溶液 有机污染物 催化活性 混合硝酸 宽度可调 水热反应 氧化还原 硫酸钛 硝酸铒 烘干 滴入 禁带 水中 制氢 沉淀 离子 应用
【说明书】:

发明公开了一种稀土铒离子掺杂的多孔钛酸锶立方颗粒的制备方法,包括以下步骤:先将硫酸钛和氢氧化钾分别溶于去离子水中,取适量氢氧化钾溶液滴入硫酸钛溶液中,形成沉淀,多次水洗后混合硝酸锶、硝酸铒以及氢氧化钾,随后进行水热反应,经水洗、烘干后获得稀土铒离子掺杂的多孔钛酸锶立方颗粒。本发明制备的铒离子掺杂的多孔钛酸锶立方颗粒具有比表面积大,禁带宽度可调,且氧化还原催化活性性能优良等特点,在光催化分解水制氢、光催化降解有机污染物和光化学电池等领域有着广泛的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种钙钛矿结构稀土铒离子掺杂的多孔钛酸锶立方颗粒的制备方法,属于材料科学技术领域。

背景技术

无机钙钛矿结构氧化物,其分子通式为ABO3,此类氧化物可用于制作中、高压陶瓷电容器,PTC热敏电阻等精密电子元器件。其中,钛酸锶(SrTiO3)为一种典型的钙钛矿结构氧化物,具有高介电常数、低介电损耗及优良的热稳定性能,被广泛应用于电子元器件领域。同时,SrTiO3具有光催化活性优良等特点,在光催化降解有机污染物、光催化分解水制氢和光化学电池等光催化领域也得到了广泛的应用。然而,SrTiO3禁带宽度较高(3.2eV),对太阳光的利用程度较低,目前,多采用异质结合成、离子掺杂的形式对其禁带宽度和光催化效率进行改良。稀土离子具有丰富的能级,稀土离子能级之间的跃迁数目多,包含了从紫外、可见到红外各个波段的光。因此,本发明拟通过掺杂稀土铒离子,可控性调整SrTiO3的禁带宽度,提高SrTiO3对光的吸收作用,以提高其对太阳光的有效利用,实现太阳光光催化效应。

本发明的稀土铒离子掺杂SrTiO3制备方法简单、方便,合成原料价格低廉且易得,制备出的SrTiO3为多孔立方状。本发明制备的产物具有比表面积大,禁带宽度可调,且氧化还原催化活性性能优良等特点,在光催化分解水制氢、光催化降解有机污染物和光化学电池等光催化领域有着广泛的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单,过程易于控制的稀土铒离子掺杂的多孔钛酸锶立方颗粒的制备方法。

本发明提出的稀土铒离子掺杂的多孔钛酸锶立方颗粒的制备方法,包括以下步骤:

(1)将硫酸钛溶于去离子水中,充分搅拌均匀,得到溶液A;

(2)向上述溶液A中滴加氢氧化钾溶液,搅拌,形成沉淀B;

(3)用去离子水清洗沉淀B,然后依次加入硝酸锶溶液、硝酸铒溶液以及氢氧化钾溶液,搅拌至充分溶解,得到混合物C;

(4)将上述混合物C转移至反应釜中,在180-200℃下,进行水热反应,反应时间为4-15h,得到反应产物;

(5)最后,将反应产物取出,过滤,用去离子水和乙醇清洗,烘干,转移至鼓风干燥箱中进行烘干处理,即获得稀土铒离子掺杂的多孔钛酸锶立方颗粒。

进一步的,所述的稀土铒离子掺杂的多孔钛酸锶立方颗粒中Sr:Ti原子比为1~1.2:1。

进一步的,所述的稀土铒离子掺杂的多孔钛酸锶立方颗粒中铒离子的掺杂浓度为0.1-10mol%,即Er离子掺杂进入到钛酸锶晶格内部的比例,是Er离子与钛酸锶的摩尔比。

进一步的,步骤(3)所述的氢氧化钾溶液浓度为6-10mol/L,改变其浓度可调节产物中孔隙的大小。

进一步的,步骤(5)所述的烘干处理为60-80℃,5-10小时。

一种稀土铒离子掺杂的多孔钛酸锶立方颗粒,采用上述方法制备得到。

本发明制备的铒离子掺杂的多孔钛酸锶立方颗粒具有以下优点:

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