[发明专利]一种具有双硫腙结构的多糖基微球的制备方法在审
申请号: | 201910396474.5 | 申请日: | 2019-05-13 |
公开(公告)号: | CN110105611A | 公开(公告)日: | 2019-08-09 |
发明(设计)人: | 程兰青 | 申请(专利权)人: | 程兰青 |
主分类号: | C08J7/12 | 分类号: | C08J7/12;C08J3/16;B01J13/02;B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;B01J20/286;C02F1/28;C08L5/12;C08L5/02;C02F101/20 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 张宁馨 |
地址: | 225300 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 双硫腙 制备 多糖微球 多糖基 司班 微球 重金属污染去除 四丁基溴化铵 痕量重金属 环氧氯丙烷 环氧溴丙烷 丙酮溶液 反相悬浮 微球表面 液体石蜡 环己烷 葡聚糖 琼脂糖 乳化剂 甲苯 配基 修饰 催化 应用 分析 | ||
1.一种具有双硫腙结构的多糖基微球的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)以多糖中的一种或两种共混水溶液为水相,以液体石蜡、环己烷、甲苯中的一种为油相,以司班 80、司班 60、司班 20、吐温20、油酸中的一种或多种混合为乳化剂,采用反相悬浮法,制得固含量在4-12%、平均尺寸在75-300微米的多糖基微球;
(2)将洗净的微球抽干,称量多糖基微球置于圆口烧瓶中,加入去离子水,加热至反应温度40-50℃后,加入催化剂及卤素配基,反应8-24 h,分别用乙醇、去离子水将微球洗涤干净;
(3)将修饰卤素的多糖基微球洗涤后,加入双硫腙丙酮溶液中,机械搅拌反应 8-48 h,过滤,洗涤干净后得到双硫腙多糖微球。
2.根据权利要求1所述一种具有双硫腙结构的多糖基微球的制备方法,其特征在于,多糖包括琼脂糖、葡聚糖。
3.根据权利要求2所述一种具有双硫腙结构的多糖基微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)步骤为:称量多糖中的一种或两种置于5-25倍多糖质量去离子水中,于烧瓶中加热至80-100℃溶解;量取10-150倍多糖质量的液体石蜡或环己烷,置于烧杯中,加入0.5-2倍多糖质量的司班 80、司班 60、司班 20、吐温20、油酸中的一种或多种,加热至60-80℃,将多糖水溶液缓慢倒入液体石蜡或环己烷中,高速搅拌,以(1℃-2℃)/2min的速度缓慢降温至20-25℃,反应结束,滤出微球,分别用乙醇、去离子水洗涤微球,过筛,制得固含量在4-12%、平均尺寸在75-300微米的多糖基微球。
4.根据权利要求2所述一种具有双硫腙结构的多糖基微球的制备方法,其特征在于,所述的双硫腙多糖微球制备方法中,步骤(1)中所述水相质量分数为4%-12%,水相:油相的体积比为1:3-1:8,乳化剂的用量为水相体积的4%-6%。
5.根据权利要求4所述一种具有双硫腙结构的多糖基微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述水相质量分数为8%,水相:油相的体积比为1:3,乳化剂的用量为水相体积的4%。
6.根据权利要求2所述一种具有双硫腙结构的多糖基微球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的去离子水为多糖基微球质量的1-10倍,催化剂为PEG 800、PEG 1000、四丁基溴化铵中的一种,催化剂的用量为微球质量的1%-15%,卤素配基为环氧氯丙烷、环氧溴丙烷中的一种,配基的质量为微球质量的1-3倍。
7.根据权利要求6所述一种具有双硫腙结构的多糖基微球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述去水相质量分数为20%,反应温度为40℃,催化剂为四丁基溴化铵,卤素配基为环氧溴丙烷。
8.根据权利要求2所述一种具有双硫腙结构的多糖基微球的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的双硫腙丙酮的含量为微球质量的0.1-1倍。
9.根据权利要求8所述一种具有双硫腙结构的多糖基微球的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的双硫腙丙酮的含量为微球质量的1倍。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于程兰青,未经程兰青许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910396474.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。