[发明专利]一种具有双硫腙结构的多糖基微球的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910396474.5 申请日: 2019-05-13
公开(公告)号: CN110105611A 公开(公告)日: 2019-08-09
发明(设计)人: 程兰青 申请(专利权)人: 程兰青
主分类号: C08J7/12 分类号: C08J7/12;C08J3/16;B01J13/02;B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;B01J20/286;C02F1/28;C08L5/12;C08L5/02;C02F101/20
代理公司: 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 代理人: 张宁馨
地址: 225300 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 双硫腙 制备 多糖微球 多糖基 司班 微球 重金属污染去除 四丁基溴化铵 痕量重金属 环氧氯丙烷 环氧溴丙烷 丙酮溶液 反相悬浮 微球表面 液体石蜡 环己烷 葡聚糖 琼脂糖 乳化剂 甲苯 配基 修饰 催化 应用 分析
【权利要求书】:

1.一种具有双硫腙结构的多糖基微球的制备方法,其特征在于,步骤如下:

(1)以多糖中的一种或两种共混水溶液为水相,以液体石蜡、环己烷、甲苯中的一种为油相,以司班 80、司班 60、司班 20、吐温20、油酸中的一种或多种混合为乳化剂,采用反相悬浮法,制得固含量在4-12%、平均尺寸在75-300微米的多糖基微球;

(2)将洗净的微球抽干,称量多糖基微球置于圆口烧瓶中,加入去离子水,加热至反应温度40-50℃后,加入催化剂及卤素配基,反应8-24 h,分别用乙醇、去离子水将微球洗涤干净;

(3)将修饰卤素的多糖基微球洗涤后,加入双硫腙丙酮溶液中,机械搅拌反应 8-48 h,过滤,洗涤干净后得到双硫腙多糖微球。

2.根据权利要求1所述一种具有双硫腙结构的多糖基微球的制备方法,其特征在于,多糖包括琼脂糖、葡聚糖。

3.根据权利要求2所述一种具有双硫腙结构的多糖基微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)步骤为:称量多糖中的一种或两种置于5-25倍多糖质量去离子水中,于烧瓶中加热至80-100℃溶解;量取10-150倍多糖质量的液体石蜡或环己烷,置于烧杯中,加入0.5-2倍多糖质量的司班 80、司班 60、司班 20、吐温20、油酸中的一种或多种,加热至60-80℃,将多糖水溶液缓慢倒入液体石蜡或环己烷中,高速搅拌,以(1℃-2℃)/2min的速度缓慢降温至20-25℃,反应结束,滤出微球,分别用乙醇、去离子水洗涤微球,过筛,制得固含量在4-12%、平均尺寸在75-300微米的多糖基微球。

4.根据权利要求2所述一种具有双硫腙结构的多糖基微球的制备方法,其特征在于,所述的双硫腙多糖微球制备方法中,步骤(1)中所述水相质量分数为4%-12%,水相:油相的体积比为1:3-1:8,乳化剂的用量为水相体积的4%-6%。

5.根据权利要求4所述一种具有双硫腙结构的多糖基微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述水相质量分数为8%,水相:油相的体积比为1:3,乳化剂的用量为水相体积的4%。

6.根据权利要求2所述一种具有双硫腙结构的多糖基微球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的去离子水为多糖基微球质量的1-10倍,催化剂为PEG 800、PEG 1000、四丁基溴化铵中的一种,催化剂的用量为微球质量的1%-15%,卤素配基为环氧氯丙烷、环氧溴丙烷中的一种,配基的质量为微球质量的1-3倍。

7.根据权利要求6所述一种具有双硫腙结构的多糖基微球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述去水相质量分数为20%,反应温度为40℃,催化剂为四丁基溴化铵,卤素配基为环氧溴丙烷。

8.根据权利要求2所述一种具有双硫腙结构的多糖基微球的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的双硫腙丙酮的含量为微球质量的0.1-1倍。

9.根据权利要求8所述一种具有双硫腙结构的多糖基微球的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的双硫腙丙酮的含量为微球质量的1倍。

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