[发明专利]由Bunte盐合成N-硫基苄亚胺或其衍生物的方法

权利要求书

1.由Bunte盐合成N-硫基苄亚胺或其衍生物的方法，其特征在于，以式(II)所示的苄胺或苄胺衍生物和式(III)所示的Bunte盐为原料，以溴化亚铜为催化剂，以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，在70～90℃下充分反应，反应结束后，反应液经分离纯化得到式(I)所示的N-硫基苄亚胺或其衍生物，

其中，式(I)或式(II)中，R¹选自氢、溴、三氟甲基、异丙基或甲氧基，

式(I)或式(III)中，R₂选自甲基或苯基。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的苄胺或苄胺衍生物和Bunte盐的摩尔比为1:1～1:1.5。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的苄胺或苄胺衍生物和Bunte盐的摩尔比为1:1.4～1:1.5。

4.根据权利要求1～3任一所述的方法，其特征在于，所述的溴化亚铜的摩尔量为苄胺或苄胺衍生物摩尔量的0.5～2倍。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的溴化亚铜的摩尔量为苄胺或苄胺衍生物摩尔量的1～1.5倍。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的N，N-二甲基甲酰胺的摩尔量为苄胺或苄胺衍生物摩尔量的50～80倍。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的N，N-二甲基甲酰胺的摩尔量为苄胺或苄胺衍生物摩尔量的60～70倍。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应温度为75～85℃。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应时间为8～14h。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，反应时间为10～12h。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反应液的分离纯化方法为：反应结束后，反应液加入水稀释，乙酸乙酯萃取，合并有机相，饱和食盐水洗涤，分离取有机层，经无水硫酸钠干燥后减压蒸馏除去溶剂，以体积比为20～50：1的石油醚和乙酸乙酯的混合液为洗脱剂，粗产物经由柱层析分离得到N-硫基苄亚胺或其衍生物。