[发明专利]一种氮硫共掺杂碳纳米粒子及在2,4,6-三硝基苯酚检测中的应用有效

专利信息
申请号: 201910391873.2 申请日: 2019-05-13
公开(公告)号: CN110257050B 公开(公告)日: 2022-03-04
发明(设计)人: 聂玉静;翁文;郭嘉庆 申请(专利权)人: 闽南师范大学
主分类号: C09K11/06 分类号: C09K11/06;G01N21/64
代理公司: 西安合创非凡知识产权代理事务所(普通合伙) 61248 代理人: 杨蕾
地址: 363000 *** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 氮硫共 掺杂 纳米 粒子 硝基 苯酚 检测 中的 应用
【说明书】:

发明公开了一种氮硫共掺杂碳纳米粒子及在2,4,6‑三硝基苯酚检测中的应用,以油酸为反应媒介,L‑半胱氨酸和一水合柠檬酸为原料,通过溶剂热方法合成了一种可用于2,4,6‑三硝基苯酚检测的氮硫共掺杂碳纳米粒子,其具有优异的灵敏度和高效的选择性,为2,4,6‑三硝基苯酚的检测提供了一种便捷、快速的检测途径。

技术领域

本发明涉及2,4,6-三硝基苯酚检测领域,具体涉及一种氮硫共掺杂碳纳米粒子及在2,4,6-三硝基苯酚检测中的应用。

背景技术

在国土安全、军事应用和矿场开采上,化学炸药的检测已经成为当下面临的紧迫问题。近几年来的分析表现出有许多方法可以用于探测爆炸物,如红外和拉曼光谱,质谱,固相微萃取,X射线成像技术,表面增强拉曼光谱,离子迁移谱和脉冲快/热中子分析等。与上述方法相对比,荧光检测法由于仪器操作简单、检测变得非常流行,成本低,快速和高灵敏度。到目前为止,荧光法已被证实对硝基芳烃化合物的灵敏度非常高。由于对硝基芳烃的缺电子性,富电子荧光物质可以形成非荧光π堆积配合物或与硝基芳烃形成络合物。

目前,许多研究都集中在2,4,6-三硝基苯酚(TNP)的选择性检测。TNP是一种重要的芳香化合物,常用于工业、民用、军用炸药,它的爆炸性比其它炸药更具有爆炸性,其当量相当于TNT的105%。此外,TNP由于毒性和生物降解性差,已成为一种重要的环境污染物,与人类的健康问题息息相关,当人们吸入、摄入或接触它时,会产生如皮肤刺激,贫血、肝功能异常和损害呼吸器官等健康问题。由于上述危害,TNP的检测显得十分重要,根据文献,TNP能淬灭许多荧光分子的发射,例如有机分子,共轭聚合物,金属络合物和金属有机框架等,但是荧光分子往往能同时猝灭多种硝基芳烃,特别是三硝基甲苯(TNT)和TNP同时出现时,因为它们都具备极强的亲电子性,所以在应对TNT和TNP同时出现时的选择性,单独检测出TNP仍然是一个挑战。

发明内容

为解决上述问题,本发明提供了一种氮硫共掺杂碳纳米粒子及在2,4,6-三硝基苯酚检测中的应用。

为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:

一种氮硫共掺杂碳纳米粒子,通过以下方法制备所得:以油酸为反应媒介,L-半胱氨酸和一水合柠檬酸为原料,通过溶剂热方法一步合成,具体包括如下步骤:

L-胱氨酸和一水合柠檬酸按质量比1:1于150 mL三颈烧瓶内混合,加入40 mL油酸,于220℃下以1200 r/min磁力搅拌反应30 min,冷却后,以正己烷充分洗涤析出的产物,用超纯水溶解配制并以8000 rpm/min高速离心10 min,将上清液真空干燥,即得。

经申请人研究发现,TNP可以显著地猝灭所述氮硫共掺杂碳纳米粒子(NS-CNPs)的荧光且具有优异的灵敏度和高效的选择性,因此,上述的氮硫共掺杂碳纳米粒子可用于水样中TNP的检测,该检出限在水相下可以达到47.0 nm。

本发明以油酸为反应媒介,L-半胱氨酸和一水合柠檬酸为原料,通过溶剂热方法合成了一种可用于2,4,6-三硝基苯酚检测的氮硫共掺杂碳纳米粒子,其具有优异的灵敏度和高效的选择性,为2,4,6-三硝基苯酚的检测提供了一种便捷、快速的检测途径。

附图说明

图1为本发明实施例中NS-CNPs的TEM图(A)、XRD图(B)和IR光谱图(C)。

图2为本发明实施例中 NS-CNPs的X射线光电子能谱表征:

图中:(A)全谱;(B)碳谱;(C)硫谱;(D)氮谱。

图3为本发明实施例中 NS-CNPs的光谱图;

图中:(A)NS-CNPs的紫外-可见吸收光谱图和荧光光谱图(插图为溶液在日光灯(左)和365 nm紫外灯(右)下的照射图);(B)激发波长依赖性荧光光谱图

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