[发明专利]一种快速分离和测定甘氨酸亚铁中基态铁的方法

说明书

本发明公开了一种快速分离和测定甘氨酸亚铁中基态铁的方法，首先将待测甘氨酸亚铁置一离心管中，接着加入水涡旋和超声，然后离心倾倒上清液，反复清洗以除掉甘氨酸亚铁溶液，留下铁作为后续的测定样本。在此期间可在离心管外使用磁铁吸附使基态铁聚集以便更好地分离富集基态铁物质。加入浓硝酸和3%稀硝酸溶解铁，然后转移至100毫升量瓶中，定容，此为供试品溶液；同时配制对照品溶液。采用电感耦合等离子体发射光谱仪分析对照品和供试品，使用计算机系统采集数据。本发明具有专属性强，分析快速，抗干扰性强，灵敏度高的优点。

技术领域

本发明具体涉及一种分析方法，快速分离和测定甘氨酸亚铁中基态铁的方法。

背景技术

甘氨酸亚铁[Fe(Gly)₂]是一种氨基酸螯合物，铁是血红蛋白、肌红蛋白、多种酶系的主要成份，在体内起着营养、免疫的重要作用。甘氨酸亚铁是一种重要的营养性添加剂，与第一代（无机酸铁盐）和第二代（有机酸铁盐）相比，甘氨酸亚铁具有稳定性好，易吸收，无铁腥味，无肠胃刺激，无毒副作用，生物利用率高等特点，是第三代补铁剂，能同时补充铁和甘氨酸。

甘氨酸亚铁的主要成份是甘氨酸亚铁（含量大于77%），其次为柠檬酸（含量大于17%），此外，还含有少量的麦芽糖糊精，二氧化硅和水，可能存在的杂质为三价铁的螯合物和基态铁。

甘氨酸亚铁中铁有三种形式，基态铁（又称为零价铁）、二价铁和三价铁。美国药典采用铈量法测定富马酸亚铁中富马酸亚铁的含量，采用碘量法测定富马酸亚铁中三价铁的含量。甘氨酸亚铁中甘氨酸亚铁含量测定和三价铁杂质测定可参考美国药典富马酸亚铁章节，但是对于基态铁的测定无参考，且基态铁的测定需要考虑二价铁和三价铁的干扰，因此，开发一个分析方法，实现快速分离富集和测定甘氨酸亚铁中基态铁的方法具有现实意义。

发明内容

本发明的目的是为了克服以上的不足，提供一种专属性强、分析快速、抗干扰性强、灵敏度高的快速分离和测定甘氨酸亚铁中基态铁的方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种快速分离和测定甘氨酸亚铁中基态铁的方法，包括以下步骤：

A、将100毫克的甘氨酸亚铁置一50毫升离心管中，加入40毫升的水，涡旋5分钟，再超声5分钟，溶解甘氨酸亚铁；

B、将溶液在3500转速下离心5分钟，倾倒上清液，保留离心管底部的不溶物；

C、将不溶物加入40毫升的水，涡旋5分钟，再超声5分钟，将溶液在3500转速下离心5分钟，倾倒上清液，保留离心管底部的不溶物；

D、重复步骤C，用水反复清洗直至溶液到无色，除掉甘氨酸亚铁，留下铁作为后续的测定样本，在此期间在离心管外使用磁铁吸附，使基态铁聚集，以观察和更好的分离基态铁和溶液；

E、在除掉甘氨酸亚铁后，滴入65%浓硝酸1毫升，接着加入3%稀硝酸20毫升，超声溶解铁残渣，转移至100毫升量瓶中，润洗离心管将润洗液转入上述量瓶中，用3%稀硝酸定容；

F、采用铁粉为对照品，精确配制成含20微克/毫升铁离子的对照品溶液；

G、用电感耦合等离子体发射光谱仪并采用ICP-OES分析方法分析对照品和供试品，同时用计算机系统采集数据，使用外标法计算供试品中基态铁的含量；

本发明的进一步改进在于：电感耦合等离子体发射光谱仪分析方法中的技术参数为：

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明提供了快速分离和测定甘氨酸亚铁中基态铁的方法，解决了在不同价态铁同时存在的样品中对基态铁测定的问题。

2、本发明的方法步骤简单、操作快速、分析准确，对微量铁的检测灵敏度高。